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原文传递一种磁性表面增强拉曼光谱活性基底及其制备方法与应用

专利名称：	一种磁性表面增强拉曼光谱活性基底及其制备方法与应用
摘要：	本发明公开了一种磁性表面增强拉曼光谱活性基底，其特征在于：包括埃洛石纳米管、CoFe2O4磁性纳米颗粒和柠檬酸根包覆的金纳米颗粒，CoFe2O4磁性纳米颗粒填充于埃洛石纳米管内部，柠檬酸根包覆的金纳米颗粒修饰于埃洛石纳米管的外表面，所述磁性表面增强拉曼光谱活性基底记为CoFe2O4@HNTs/Au NPs。使用本发明的磁性表面增强拉曼光谱活性基底可通过SERS分析方法实现对样品中芳香胺物质的含量进行检测，分析速度快，将目标分子的分离‑富集‑检测的整个过程都集中在所述磁性表面增强拉曼光谱活性基底上进行，选择性好，灵敏度高，重现性好，操作简单，实用性较强。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	中山大学
发明人：	李攻科;张华东;胡玉斐
专利状态：	有效
申请日期：	2019-01-30T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-21T00:00:00+0800
申请号：	CN201910090471.9
公开号：	CN109781704A
代理机构：	广州骏思知识产权代理有限公司
代理人：	卢娟
分类号：	G01N21/65(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	510275 广东省广州市海珠区新港西路135号
主权项：	1.一种磁性表面增强拉曼光谱活性基底，其特征在于：是CoFe2O4磁性纳米颗粒填充的埃洛石纳米管-金纳米颗粒复合材料，记为CoFe2O4@HNTs/Au NPs纳米材料，包括埃洛石纳米管、CoFe2O4磁性纳米颗粒和柠檬酸根包覆的金纳米颗粒，CoFe2O4磁性纳米颗粒填充于埃洛石纳米管内部，柠檬酸根包覆的金纳米颗粒修饰于埃洛石纳米管的外表面。 2.根据权利要求1所述的磁性表面增强拉曼光谱活性基底的制备方法，其特征在于包括以下步骤： (1)CoFe2O4@HNTs磁性纳米材料的制备； (2)CoFe2O4@HNTs磁性纳米材料的氨基化修饰； (3)柠檬酸根包覆的金纳米颗粒的制备； (4)将步骤(2)制得的经氨基化修饰的CoFe2O4@HNTs磁性纳米材料分散于步骤(3)制得的柠檬酸根包覆的金纳米颗粒中，在机械搅拌下反应6-12h，得到磁性表面增强拉曼光谱活性基底CoFe2O4@HNTs/Au NPs。 3.根据权利要求2所述磁性表面增强拉曼光谱活性基底的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的CoFe2O4@HNTs磁性纳米材料的制备方法是：将HNTs粉末研磨过筛，加入到20wt％HCl中，搅拌、洗涤、过滤，洗至上清液pH为7.0，将滤饼放于真空干燥箱中干燥得pure-HNTs粉末，将所述pure-HNTs粉末用铁钴分散液浸润，所述铁钴分散液是Fe(NO3)3和Co(NO3)2的混合溶液，铁钴分散液中Fe3+、Co2+的摩尔浓度比为2:1，利用真空循环作用将铁钴分散液填充入HNTs内部，将填充有铁钴分散液的HNTs固体放于真空干燥箱中干燥，干燥后再在氮气保护下在550-950℃下煅烧2-4h，得CoFe2O4@HNTs磁性纳米材料。 4.根据权利要求3所述的磁性表面增强拉曼光谱活性基底的制备方法，其特征在于：步骤(1)中HNTs与20wt％HCl的重量体积比为1g:20mL，所述pure-HNTs与Fe3+、Co2+分散液的重量体积比为1g:10mL。 5.根据权利要求2所述的磁性表面增强拉曼光谱活性基底的制备方法，其特征在于：步骤(2)中CoFe2O4@HNTs磁性纳米材料的氨基化修饰的方法为：将APTES溶于95％乙醇中，用冰醋酸将溶液的pH值调节至3-4，再加入步骤(1)制得的CoFe2O4@HNTs磁性纳米材料，机械搅拌下反应4-8h，得到氨基化修饰的CoFe2O4@HNTs。 6.根据权利要求2所述的磁性表面增强拉曼光谱活性基底的制备方法，其特征在于：步骤(3)中柠檬酸根包覆的金纳米颗粒的制备方法是：将1％柠檬酸钠加入到50ml微沸的1mmol/L HAuCl4溶液中，继续反应15min，制备出的金纳米颗粒。 7.根据权利要求6所述的磁性表面增强拉曼光谱活性基底的制备方法，其特征在于：所述金纳米颗粒的粒径为30～40nm。 8.根据权利要求2所述的磁性表面增强拉曼光谱活性基底的制备方法，其特征在于：步骤(4)中的柠檬酸根包覆的金纳米颗粒与氨基化的CoFe2O4@HNTs的重量体积比为30mg：10mL。 9.根据权利要求1所述的磁性表面增强拉曼光谱活性基底的应用，其特征在于：用所述磁性表面增强拉曼光谱活性基底以SERS分析方法应用于样品中芳香胺的测定。 10.根据权利要求9所述的磁性表面增强拉曼光谱活性基底的应用方法，其特征在于：所述样品是染发剂，所述芳香胺是4,4-二氨基二苯硫醚，包括以下步骤： (1)将CoFe2O4@HNTs/Au NPs分散于水中形成CoFe2O4@HNTs/Au NPs分散液，然后与不同浓度的4,4-二氨基二苯硫醚标准溶液按体积比1：1超声混合，通过外加磁场的作用除去上清液，并取吸附有4,4-二氨基二苯硫醚的CoFe2O4@HNTs/Au NPs滴于硅片表面； (2)将硅片置于红外灯下除去溶剂，并进行SERS测定，SERS测定条件为积分时间为3s，激光波长为785nm，记录不同浓度的4,4-二氨基二苯硫醚标准溶液在CoFe2O4@HNTs/Au NPs的SERS响应值并得到4,4-二氨基二苯硫醚浓度与SERS强度的线性关系图； (3)分别采集不同染发剂样品在CoFe2O4@HNTs/Au NPs的SERS响应值，通过上述线性关系计算该样品中的4,4-二氨基二苯硫醚的浓度。
所属类别：	发明专利