专利名称: |
一种喹乙醇分子印迹膜电化学传感器的制备方法 |
摘要: |
本发明提供了一种喹乙醇分子印迹膜电化学传感器的制备方法,在玻碳电极表面包裹复合薄膜,所述复合薄膜由聚多巴胺@石墨烯复合物、聚吡咯和分子印迹聚合物组成。本发明优点是巧妙的利用了多巴胺的两种性质:1)粘附性和分散性:聚多巴胺@石墨烯复合膜具有多巴胺的粘附性,克服了传统滴涂法易脱落的缺点,又具有石墨烯大的比表面积;2)功能单体:多巴胺聚合形成分子印迹薄膜,提供与喹乙醇分子相对应的分子印迹空穴。聚合吡咯既可以增加导电性,又可以进一步增强聚多巴胺@石墨烯层的稳定性。本发明克服了传统检测喹乙醇方法中所用的大型仪器前处理复杂、仪器昂贵和传统的合成分子印迹方法耗时等缺点。 |
专利类型: |
发明专利 |
国家地区组织代码: |
天津;12 |
申请人: |
天津科技大学 |
发明人: |
方国臻;白晓云;张博;赵鹏;王硕 |
专利状态: |
有效 |
申请日期: |
2019-01-29T00:00:00+0800 |
发布日期: |
2019-05-21T00:00:00+0800 |
申请号: |
CN201910088128.0 |
公开号: |
CN109781815A |
代理机构: |
天津合正知识产权代理有限公司 |
代理人: |
陈松 |
分类号: |
G01N27/30(2006.01);G;G01;G01N;G01N27 |
申请人地址: |
300457 天津市滨海新区第十三大街9号 |
主权项: |
1.一种喹乙醇分子印迹膜电化学传感器的制备方法,其特征在于,在玻碳电极表面包裹三层薄膜,所述薄膜由聚多巴胺@石墨烯复合物、聚吡咯和分子印迹聚合物组成。 2.一种喹乙醇分子印迹膜电化学传感器的制备方法,其特征在于,包括如下步骤: (1)制备聚多巴胺@石墨烯复合物 盐酸多巴胺用pH=8.5的Tris-HCl缓冲液配成1mg/mL浓度的溶液,再用上述配成的溶液将石墨烯粉末分散成1mg/mL的溶液,避光,磁力搅拌5h,之后,用双蒸水洗涤、过滤多次,用真空干燥箱烘干,备用; (2)电极预处理 (3)滴涂聚多巴胺@石墨烯复合物 在步骤(2)中处理好的玻碳电极表面滴涂5~15μL的1mg/mL的聚多巴胺@石墨烯复合物,在空气中自然晾干; (4)电聚合吡咯 将步骤(3)中滴涂了聚多巴胺@石墨烯复合物的玻碳电极浸于吡咯溶液中,在-0.2~0.8V范围内通电聚合多圈,得到聚吡咯修饰的电极; (5)电聚合分子印迹膜 将步骤(4)中得到的聚吡咯修饰电极在聚合分子印迹膜的磷酸缓冲液中进行循环伏安扫描,其中功能单体是多巴胺,模版分子是喹乙醇,电聚合形成分子印迹膜; (6)模板分子的洗脱 将步骤(5)中得到的电聚合分子印迹膜的修饰电极在甲醇:5%乙酸=1:10(v/v)溶液中震荡洗脱20min,除去模板分子。 3.根据权利要求2所述的一种喹乙醇分子印迹膜电化学传感器的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)电极预处理是玻碳电极表面依次使用1.0μm,0.3μm,0.05μm的氧化铝粉末进行抛光,用双蒸水完全冲洗后,在含有0.2mol/L KNO3的1mmol/L K3[Fe(CN)6]溶液中采用循环伏安法在-0.2~0.6V范围内扫描多圈,直至获得稳定的电化学响应,然后在空气中干燥,备用。 4.根据权利要求2所述的一种喹乙醇分子印迹膜电化学传感器的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)滴涂聚多巴胺@石墨烯聚合物,先将合成的聚多巴胺@石墨烯聚合物用N,N-二甲基甲酰胺:水=1:1(v/v)配成1mg/mL分散液,超声使其分散均匀,然后用移液枪取5~15μL的1mg/mL聚多巴胺@石墨烯分散液滴涂到步骤(2)中的处理好的玻碳电极表面。 5.根据权利要求2所述的一种喹乙醇分子印迹膜电化学传感器的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)电聚合吡咯,先将10μL的吡咯用3mL的双蒸水稀释,再加入32mg/mL的高氯酸锂333mL得到分散液,分散液在使用之前氮吹10~15min除去溶解氧。 6.根据权利要求2所述的一种喹乙醇分子印迹膜电化学传感器的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)电聚合分子印迹膜,将步骤(4)得到的修饰电极浸于含1mmol/L盐酸多巴胺和2mmol/L喹乙醇的磷酸缓冲液中,磷酸缓冲液pH=7.9,浓度0.01mol/L,采用循环伏安法在-0.5~0.5V范围内扫描多圈,扫描速率为50mV/s,磷酸缓冲液在电聚合前氮吹10~15min除去溶解氧。 7.根据权利要求1所述的一种喹乙醇分子印迹膜电化学传感器的制备方法,其特征在于,所述步骤(6)模板分子的洗脱,在11mL的甲醇:5%乙酸=1:10(v/v)的溶液中震荡洗脱20min以除去模板分子。 8.权利要求1-7任一权利要求所述的制备方法得到的分子印迹膜电化学传感器用于食品中喹乙醇的检测。 |
所属类别: |
发明专利 |