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原文传递植烟土壤中化感物质的提取方法及检测方法

专利名称：	植烟土壤中化感物质的提取方法及检测方法
摘要：	本发明涉及植烟土壤中化感物质的提取方法及检测方法，该方法对植烟土壤中的化感物质进行提取，并按照碱性、中性及酸性组分进行分离，浓缩后采用气质联用仪进行测定。本发明所述方法具有对植烟土壤化感物质提取专属性好、提取效率高、操作简单、检测快速灵敏等优点。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	湖北;42
申请人：	湖北省烟草科学研究院
发明人：	覃光炯;饶雄飞;吴哲宽;杨艳华;兰明蓉;余振
专利状态：	有效
申请日期：	2018-12-25T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-21T00:00:00+0800
申请号：	CN201811589613.8
公开号：	CN109781872A
代理机构：	武汉开元知识产权代理有限公司
代理人：	马辉
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	430030 湖北省武汉市硚口区宝丰路6号香溢大酒店4楼
主权项：	1.植烟土壤中化感物质的提取方法及检测方法，其特征在于：所述化感物质包括邻苯二酚、邻苯二甲酸、对羟基苯甲酸、丁醇、苯甲酸、3-甲氧基-4-羟基苯甲酸、对羟基苯甲醛、3-甲氧基-4-羟基苯甲醛、邻苯二甲酸二异丁酯、邻,对二叔丁基苯酚、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异辛酯和对苯二甲酸；所述提取方法为：(1)向土壤样品中加入甲醇/水混合液，震荡后离心取上清液，将上清液浓缩，并向其中加入盐酸调节至pH＝3.0，然后用乙酸乙酯萃取，分液所得有机相为提取液a、水相为提取液b；(2)将所述提取液b用氢氧化钠溶液调节至pH＝10.0，再用乙酸乙酯萃取，分液所得有机相为含有碱性化感物质的提取液B；(2)将所述提取液a用氢氧化钠溶液洗，得到含有中性化感物质的提取液N；(3)收集(2)中的水相，用盐酸调节至pH＝3.0，然后用乙酸乙酯萃取，分液所得有机相为含有酸性化感物质的提取液A；(4)将所述提取液B和提取液N均浓缩至1mL，得到待测液B和待测液N；所述提取液A浓缩至1mL后进行硅烷化处理，得到待测液A；所述检测方法为：采用GC-MS分别对所述待测液B、所述待测液N和所述待测液A进行检测，并通过外标法确定化感物质的含量；所述GC-MS的色谱条件如下：色谱柱：HP-5MS，30m x 0.25mm x 0.25μm；载气流量：1mL/min；进样口温度：230℃；分流比：5:1；进样量：1μL；升温程序：40℃保持2min，然后以5℃/min升温至220℃保持10min，再以10℃/min升温至280℃保持3min。 2.根据权利要求1所述的植烟土壤中化感物质的提取方法及检测方法，其特征在于：甲醇与水的体积比为2:1至5:1。 3.根据权利要求2所述的植烟土壤中化感物质的提取方法及检测方法，其特征在于：每克土壤样品所需甲醇/水混合液不少于6mL。 4.根据权利要求3所述的植烟土壤中化感物质的提取方法及检测方法，其特征在于：所述震荡的时间为60min-120min。 5.根据权利要求1-4中任一项所述的植烟土壤中化感物质的提取方法及检测方法，其特征在于：所述硅烷化是指将硅烷化试剂加入到含有待测液A的色谱瓶中，拧紧瓶盖在60℃反应1小时；其中所述硅烷化试剂为BSTFA+TMCS,99:1。
所属类别：	发明专利