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原文传递一种利用带固相萃取功能的索氏提取装置检测烟用香料霉变的方法

专利名称：	一种利用带固相萃取功能的索氏提取装置检测烟用香料霉变的方法
摘要：	本发明公开一种利用带固相萃取功能的索氏提取装置检测烟用香料霉变的方法，包括如下步骤：(1)烟用香料样品提取回流；(2)烟用香料样品浓缩；(3)将步骤(2)浓缩后的待测样品利用LC‑MS进行分析。本发明自制一种带有固相萃取功能的索氏提取装置，该装置可在密闭条件下对样品进行分离提纯、浓缩，本发明无需像传统的分离提纯、浓缩需要多次转移、浓缩的操作步骤，大大提高了提取效率。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	云南;53
申请人：	云南中烟工业有限责任公司
发明人：	李晶;向明;李雪梅;杨光宇;刘欣;许永;陈建华;杨叶昆;黄海涛;张承明
专利状态：	有效
申请日期：	2019-01-11T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-21T00:00:00+0800
申请号：	CN201910028004.3
公开号：	CN109781878A
代理机构：	北京市领专知识产权代理有限公司
代理人：	任文娟
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	650231 云南省昆明市五华区红锦路367号
主权项：	1.一种利用带固相萃取功能的索氏提取装置检测烟用香料霉变的方法，其特征在于，包括如下步骤： (1)烟用香料样品提取回流：在固相萃取柱(9)中先后加入硅胶颗粒，称取1～10g烟用香料样品于样品筒(8)中，将样品筒(8)与固相萃取柱(9)密封连接，将色谱进样瓶与圆底烧瓶(1)的螺纹接口(2)密封连接，并在圆底烧瓶(1)中加入50～100mL的溶剂和内标工作液200μL，将固相萃取柱(9)通过溶剂回流管(6)与第二接口(4)密封连接，将隔热导气管(5)与第一接口(3)密封连接，将三通转接管(7)的三个接口分别与样品筒(8)、密封冷凝管(10)和隔热导气管(5)密封连接，密封冷凝管(10)接通冷凝水，最后将烧瓶置于水浴锅中，60～80℃加热，冷凝回流0.25～4h； (2)烟用香料样品浓缩：待步骤(1)样品回流提取完毕后，切换三通阀(13)，使其与外界空气导通，不断挥发的溶剂通过三通阀(13)流出并回收，烧瓶(1)中的溶液不断被浓缩至溶剂挥发完毕； (3)将步骤(2)浓缩后的待测样品利用LC-MS进行分析。 2.根据权利要求1所述的利用带固相萃取功能的索氏提取装置检测烟用香料霉变的方法，其特征在于，步骤(1)加入烧瓶(1)中的溶剂为乙酸甲酯或二氯甲烷。 3.根据权利要求2所述的利用带固相萃取功能的索氏提取装置检测烟用香料霉变的方法，其特征在于，步骤(1)还包括在硅胶颗粒上面覆盖无水硫酸钠。 4.根据权利要求3所述的利用带固相萃取功能的索氏提取装置检测烟用香料霉变的方法，其特征在于，步骤(3)的分析条件为：液相色谱条件：色谱柱：ACQUITY UPLCTM BEH C18(1.7μm,2.1mm×100mm)；流速：0.4mL/min；柱温：40℃，进样量：5μL；流动相：A为水，B为HPLC级别乙腈；流动相梯度洗脱程序：0.0～6.0min,95％B递增至100％B；6.0～7.5min保持100％B；8.0min还原为初始状态95％B。质谱条件：电离方式：大气压化学电离源(APCI)；扫描方式：正离子模式扫描；检测方式：多反应监测(MRM模式)；电喷雾电压：5500V；离子源温度：650℃；离子对的驻留监测时间(dwell time)：100ms；辅助气Gas1压力：60psi；辅助气Gas2压力：70psi。 5.根据权利要求1所述的利用带固相萃取功能的索氏提取装置检测烟用香料霉变的方法，其特征在于，带固相萃取功能的索氏提取装置包括如下部件：烧瓶(1)，烧瓶(1)上设有第一接口(3)、第二接口(4)和螺纹接口(2)，烧瓶(1)通过第一接口(3)与隔热导气管(5)气流导通连接，隔热导气管(5)另一端与三通转接管(7)气流导通连接，三通转接管(7)的另外两个接口分别与密闭冷凝管(10)和样品筒(8)气流导通连接，样品筒(8)远离三通转接管(7)的一端设有筛板(12)并与固相萃取柱(9)气流导通连接，固相萃取柱(9)的另一端通过溶剂回流管(6)与第二接口(4)气流导通连接，溶剂回流管(6)内设有三通阀(13)。
所属类别：	发明专利