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原文传递一种气相色谱检测辣椒油中矿物油的方法

专利名称：	一种气相色谱检测辣椒油中矿物油的方法
摘要：	本发明涉及食品检测技术领域，具体公开一种气相色谱检测辣椒油中矿物油的方法。所述方法，包括如下步骤：取C7～C40正构烷烃混合标准溶液，用正己烷定容并进行等梯度稀释，得到系列标准工作液，进行检测，记录色谱数据并绘制标准曲线；采用超声辅助提取辣椒油中的矿物油，提取液经离心、浓缩、SPE柱净化处理，得到待测样品；进行气相色谱检测，记录色谱数据，与标准谱图和标准曲线比较，得到待测样品中矿物油种类及含量。本发明提供的方法得到的气相色谱图出峰完整、清晰、分离度高，具有较高的灵敏度和准确性。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	河北;13
申请人：	河北科技大学
发明人：	李巧玲;赵晓丹
专利状态：	有效
申请日期：	2019-01-30T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-21T00:00:00+0800
申请号：	CN201910091244.8
公开号：	CN109781887A
代理机构：	石家庄国为知识产权事务所
代理人：	秦敏华
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	050018 河北省石家庄市裕翔街26号
主权项：	1.一种气相色谱检测辣椒油中矿物油的方法，其特征在于：包括以下步骤： (1)取C7～C40正构烷烃混合标准溶液，定容并进行等梯度稀释，得到系列标准工作液，送入气相色谱仪进行检测，记录色谱数据并绘制标准曲线； (2)向辣椒油中加入内标溶液，采用超声辅助提取矿物油，提取液经离心、浓缩处理后，用SPE柱进行净化处理，得到待测样品； (3)将所述待测样品氮吹浓缩并过有机滤膜后进行气相色谱检测，记录色谱数据，与标准谱图和标准曲线比较，得到待测样品中矿物油种类及含量，其中，气相色谱工作条件，色谱柱：Agilent DB-5HT，15m×0.25mm×0.1μm；GC分析条件：起始温度40℃，保持5min，以8℃/min升温至80℃，保持2min，再以5℃/min升温至290℃，保持2min，最后以10℃/min升温至330℃，保持2min；进样口温度300℃；进样量1μL；不分流进样；FID温度280℃，氢气流量30mL/min，空气流量400mL/min，补偿气为氮气，流速为25mL/min。 2.如权利要求1所述的气相色谱检测辣椒油中矿物油的方法，其特征在于：所述内标溶液为浓度为0.3-0.7mg/mL的内标物Cycy的正己烷溶液。 3.如权利要求1所述的气相色谱检测辣椒油中矿物油的方法，其特征在于：进行气相色谱检测时，实验室环境温度为25～30℃，相对湿度为30％～60％。 4.如权利要求1所述的气相色谱检测辣椒油中矿物油的方法，其特征在于：所述标准曲线以系列标准工作液中标准物质的浓度为横坐标，色谱谱图中标准物的峰面积为纵坐标进行绘制。 5.如权利要求1所述的气相色谱检测辣椒油中矿物油的方法，其特征在于：所述超声辅助提取过程中，以正己烷为溶剂，料液比为1:1.5-2.5，提取时间为15-25min，提取温度为25-35℃。 6.如权利要求5所述的气相色谱检测辣椒油中矿物油的方法，其特征在于：所述超声辅助提取过程中超声功率为120-150W。 7.如权利要求1所述的气相色谱检测辣椒油中矿物油的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述离心处理中转速为8000r/min，离心时间为10-15min。 8.如权利要求1所述的气相色谱检测辣椒油中矿物油的方法，其特征在于：所述SPE柱为0.3％硝酸银的硅胶柱。 9.如权利要求1-8任一项所述的气相色谱检测辣椒油中矿物油的方法，其特征在于：步骤(3)中，采用标准内标法和标准曲线法相结合进行定量分析。
所属类别：	发明专利