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原文传递一种婴幼儿营养米粉中的24种真菌毒素的测定方法

专利名称：	一种婴幼儿营养米粉中的24种真菌毒素的测定方法
摘要：	本发明公开了一种婴幼儿营养米粉中的24种真菌毒素的测定方法，涉及的目标化合物有黄曲霉毒素类、镰刀菌烯醇类、伏马毒素类、赭曲霉毒素类、T‑2毒素及HT‑2毒素、玉米赤霉烯酮及其衍生物、杂色曲霉素和O‑甲基杂色曲霉素。该方法采用在米粉中加入乙腈、甲酸、水的混合提取剂，再依次加入MgSO4、醋酸钠复合盐包将目标物富集至有机层后，采用PRIME HLB净化后氮吹近干，复溶后过膜，超高效液相色谱‑串联质谱仪进行检测分析。本发明提供的方法，前处理简单经济、省时省力，方法灵敏度高、检出限低、回收率好、通量高、基质效应低，适用于婴幼儿营养米粉中真菌毒素的高通量检测。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	山东省食品药品检验研究院
发明人：	郑红;赵慧男;朱辉;于文江;尹丽丽;孙立臻;刘艳明;薛霞;王骏;周传静;孙姗姗
专利状态：	有效
申请日期：	2019-02-14T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-21T00:00:00+0800
申请号：	CN201910113579.5
公开号：	CN109781889A
代理机构：	济南泉城专利商标事务所
代理人：	王翠翠
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	250101 山东省济南市历城区高新技术开发区新泺大街2749号
主权项：	1.一种婴幼儿营养米粉中24种真菌毒素的测定方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)样品前处理：称取样品加入提取液，涡旋混匀，再加入硫酸镁、醋酸钠复合盐包，采用PRIME HLB净化，氮吹近干，复溶后过膜上机测定； (2)标准储备液和标准工作溶液配制：首先，分别准确称量或移取一定量的24种真菌毒素标准物质，用乙腈：水体积比1:1溶解并定容，制成100μg/mL的标准储备液，分别吸取适量上述标准储备液用乙腈：水体积比1:1稀释，制成1μg/mL混合标准中间液； (3)基质匹配工作溶液：移取标准中间液，用空白婴幼儿营养米粉处理液稀释成浓度分别为0.1ng/mL、0.5ng/mL、1.0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、500ng/mL的工作溶液，备用； (4)样品分析检测：将待测溶液采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱仪进行定性定量分析检测。 2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，样品前处理的步骤为：称取2.5g样品加入20mL提取液，涡旋混匀，依次加入硫酸镁、醋酸钠复合盐包，涡旋混匀，震荡充分萃取，离心，取有机层4mL，过PRIME HLB柱，40℃下氮吹至近干，用定溶液定容至1mL，涡旋混匀，超声，过有机滤膜，上机测定。 3.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，提取液为乙腈、甲酸、水体积比为45:5:50的混合溶液。 4.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，样品与硫酸镁、醋酸钠的质量比为2.5:6:1.5。 5.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，PRIME HLB柱容量为200mg，6mL。 6.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，所述超高效液相色谱柱:WatersACQUITY UPLC HSS T3色谱柱，柱长100mm，柱内径2.1mm，填料粒径1.8μm。 7.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述流动相A：0.1％甲酸水(v/v)溶液；流动相B：甲醇；流速0.3mL/min，进样体积：5μL；柱温40℃；洗脱方式：梯度洗脱；所述梯度洗脱的条件为： 8.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述质谱法的条件为：离子源：电喷雾电离源(ESI源)；扫描方式：多反应监测；喷雾电压：5.5kV(ESI+)、4.5kV(ESI-)；雾化气温度：600℃；雾化气压力：55psi；辅助气压力：55psi；碰撞气压力：8psi；气帘气压力：35psi；所述24种真菌毒素的质谱参数及保留时间为： *:定量离子。
所属类别：	发明专利