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原文传递 一种烟用材料中气味物质的分析方法
专利名称: 一种烟用材料中气味物质的分析方法
摘要: 本发明提供一种烟用材料中气味物质的分析方法,将烟用材料采用闭环回路气提法进行前处理后获得的待测样品,采用气相色谱‑质谱/气味检测法进行分析,获得待测样品中已区分的各种气味物质对应的气味特征、气味强度和气味频率,进而计算得到各种气味物质的MF值,再通过稀释法获得各种气味物质的稀释因子,根据MF值和稀释因子,获得气味物质分布二维图。本发明提供的一种烟用材料中气味物质的分析方法,从化合物气味贡献和化学含量两方面来完善烟用材料的质量管控,对气味物质的贡献度进行综合评价,为烟用材料产品质量控制提供重要的技术支撑。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 上海;31
申请人: 上海烟草集团有限责任公司
发明人: 高建宏;汪旭;刘孙宏;刘彦穹;费婷
专利状态: 有效
申请日期: 2019-03-19T00:00:00+0800
发布日期: 2019-05-21T00:00:00+0800
申请号: CN201910209259.X
公开号: CN109781908A
代理机构: 上海光华专利事务所(普通合伙)
代理人: 许亦琳;余明伟
分类号: G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址: 200082 上海市杨浦区长阳路717号
主权项: 1.一种烟用材料中气味物质的分析方法,将烟用材料采用闭环回路气提法进行前处理后获得的待测样品,采用气相色谱-质谱/气味检测法进行分析,获得待测样品中已区分的各种气味物质对应的气味特征、气味强度和气味频率,进而计算得到各种气味物质的MF值,再通过稀释法获得各种气味物质的稀释因子,根据MF值和稀释因子,获得气味物质分布二维图。 2.根据权利要求1所述的一种烟用材料中气味物质的分析方法,其特征在于,所述烟用材料为烟用纸张。 3.根据权利要求1所述的一种烟用材料中气味物质的分析方法,其特征在于,所述闭环回路气提法是将烟用材料置于闭环回路气提装置内,水浴加热、空气循环提取后捕集、洗脱,获得待测样品。 4.根据权利要求3所述的一种烟用材料中气味物质的分析方法,其特征在于,所述闭环回路气提法包括以下条件中一项或多项: 1)所述水浴加热的温度为50-70℃; 2)所述循环提取的时间为22-26h; 3)所述洗脱的溶剂为无水乙醇。 5.根据权利要求1所述的一种烟用材料中气味物质的分析方法,其特征在于,所述气相色谱的测定条件为:色谱柱:Agilent DB-WAX毛细管柱,长度60m×内径320μm×膜厚0.32μm;载气:高纯氦气,载气纯度≥99.999%;载气模式:恒流模式;不分流进样;载气流速:1.0-3.0ml/min;所述气相色谱的升温程序为:初始温度40℃保持5min,以5℃/min的速率升至180℃,再以10℃/min的速率升至240℃,保持20min。 6.根据权利要求1所述的一种烟用材料中气味物质的分析方法,其特征在于,所述质谱的测定条件为:电离方式:电子轰击离子源;电离能量:70eV;离子源温度230℃;传输线温度:235℃;扫描方式:全扫描Scan;全扫描方式的扫描范围:35-300amu。 7.根据权利要求1所述的一种烟用材料中气味物质的分析方法,其特征在于,所述各种气味物质通过保留时间、质谱库检索及保留指数进行区分确定。 8.根据权利要求7所述的一种烟用材料中气味物质的分析方法,其特征在于,所述质谱库检索采用的质谱库为NIST05谱库;所述质谱库检索获得的化合物匹配度≥80。 9.根据权利要求7所述的一种烟用材料中气味物质的分析方法,其特征在于,所述保留指数按公式(1)计算,所述公式(1)为: 式中: RI:气味物质的保留指数;z:碳数;TRx:气味物质的保留温度;TRz:碳数为z的正构烷烃的保留温度;TRz+1:碳数为z+1的正构烷烃的保留温度;TRz<TRx<TRz+1。 10.根据权利要求1所述的一种烟用材料中气味物质的分析方法,其特征在于,所述气味检测器的测定条件为:ODP端口与传输线之间的温度为230-240℃;补充气为氮气N2。 11.根据权利要求1所述的一种烟用材料中气味物质的分析方法,其特征在于,所述MF按公式(2)进行计算,所述公式(2)为: 式中, F(%)为气味物质被检测到的气味频率百分比,%;I(%)为气味物质被检测到的强度百分比,%;所述MF(%)为各种气味物质在待测样品的整体气味中的贡献大小,%。 12.根据权利要求11所述的一种烟用材料中气味物质的分析方法,其特征在于,所述F(%)按公式(3)进行计算,所述公式(3)为:F(%)=F×100/X, 式中, F为气味物质被ODP重复检测到的气味频率;X为ODP进行重复检测次数。 13.根据权利要求11所述的一种烟用材料中气味物质的分析方法,其特征在于,所述I(%)按公式(4)进行计算,所述公式(4)为:I(%)=I×100/Y, 式中, I为各种气味物质的平均气味强度;Y为进行ODP检测的气味强度法的级数。 14.根据权利要求1所述的一种烟用材料中气味物质的分析方法,其特征在于,所述气味物质分布二维图是以待测样品中各种气味物质的稀释因子为纵坐标,以待测样品中相应气味物质的MF值为横坐标,绘制而得。
所属类别: 发明专利
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