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原文传递用气相色谱-质谱测定农药制剂中29种助剂含量的方法

专利名称：	用气相色谱-质谱测定农药制剂中29种助剂含量的方法
摘要：	本发明涉及一种采用气相色谱‑质谱联用仪测定农药制剂中29种助剂含量的方法，属于农药质量检测技术领域。本发明的用气相色谱‑质谱测定农药制剂中29种助剂含量的方法包括：(1)对照品溶液配制；(2)样品溶液的配制；(3)空白溶液的配制；(4)GC‑MS检测。本发明能同时对农药制剂中29种难同时检测的助剂进行高通量筛查和精确定量。大大提高了检测效率。具有操作简单、快速、准确、灵敏度高及重复性好等显著优点，可快速检测农药制剂中拟禁限用助剂含量，为农药制剂的生产和质量监管提供可靠技术支撑，有效推动农药产业可持续发展。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	四川;51
申请人：	中国测试技术研究院
发明人：	李怀平;唐祥凯;冯德建;史谢飞;许洋;管驰
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-01T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-21T00:00:00+0800
申请号：	CN201910257554.2
公开号：	CN109781912A
代理机构：	成都希盛知识产权代理有限公司
代理人：	廖文丽;柯海军
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	610021 四川省成都市成华区玉双路10号
主权项：	1.用气相色谱-质谱测定农药制剂中29种助剂含量的方法，其特征在于，所述方法包括： (1)对照品溶液配制：称取29种助剂，将助剂用甲醇溶解配制成系列不同质量浓度的对照品溶液，所述对照品溶液中含有29种助剂； (2)样品溶液的配制：称取待测农药样品，并将待测农药样品与甲醇混合均匀，再用甲醇稀释得到待测样品溶液； (3)空白溶液的配制：除不称取样品外，按照步骤(2)进行； (4)GC-MS检测：将步骤(1)中的系列对照品工作溶液和步骤(3)中的空白溶液分别注入GC-MS，选择离子监测，以扣除空白后各助剂的定量离子峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准工作曲线；在相同条件下将步骤(2)中的待测样品溶液注入GC-MS，选择离子监测，得到扣除空白后样品中各助剂的定量离子峰面积，代入标准工作曲线，求得样品中各助剂的含量。 2.根据权利要求1所述用气相色谱-质谱测定农药制剂中29种助剂含量的方法，其特征在于，步骤(1)为：将29种助剂用甲醇溶解配制成各助剂的质量浓度均为5000.0mg/L的混合对照品溶液，再精确吸取所述混合对照品溶液，用甲醇逐级稀释成系列不同质量浓度的对照品溶液。 3.根据权利要求1或2所述用气相色谱-质谱测定农药制剂中29种助剂含量的方法，其特征在于，步骤(2)所述稀释的倍数为100倍。 4.根据权利要求1～3任一项所述用气相色谱-质谱测定农药制剂中29种助剂含量的方法，其特征在于，步骤(2)所述混合均匀为涡旋振荡；所述涡旋振荡的时间优选为3min。 5.根据权利要求4所述用气相色谱-质谱测定农药制剂中29种助剂含量的方法，其特征在于，所述29种助剂为：正己烷、甲基异丁基甲酮、甲基丙烯酸丁酯、苯酚、N-甲基吡咯烷酮、对苯二酚、二氯甲烷、硝基甲烷、甲基丙烯酸甲酯、硝基乙烷、邻甲酚、对甲酚、2-吡咯烷酮、二苯醚、邻苯二甲酸二甲酯、苯骈三氮唑、丁酮肟、二乙二醇单甲醚、二乙二醇丁醚、己二酸二异辛酯、2-己酮、异丙叉丙酮、异佛尔酮、1-乙基-2-吡咯烷酮、间甲酚、4-氯-3,5-二甲基苯酚、邻苯二甲酸丁苄酯、二乙二醇乙醚、邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯。 6.根据权利要求1～5任一项所述用气相色谱-质谱测定农药制剂中29种助剂含量的方法，其特征在于，所述步骤(2)为：准确称取1g农药样品于100mL容量瓶中，加入50mL甲醇涡旋振荡提取2min，甲醇定容至刻度，混匀，吸取5mL提取液于8000r/min下离心5min，取上清液过0.22μm尼龙滤膜。 7.根据权利要求1～6任一项所述用气相色谱-质谱测定农药制剂中29种助剂含量的方法，其特征在于，所述GC-MS的色谱柱为：Agilent VF-1701 MS毛细管色谱柱。 8.根据权利要求7所述用气相色谱-质谱测定农药制剂中29种助剂含量的方法，其特征在于，所述甲醇为色谱纯甲醇，甲醇的质量分数w≥99.9％。 9.根据权利要求1～8任一项所述用气相色谱-质谱测定农药制剂中29种助剂含量的方法，其特征在于，所述GC-MS测定采用的色谱条件为：进样口温度：260℃；升温程序：30℃保持2min，以3℃/min升温至40℃，保持2min，然后5℃/min升温至130℃，保持3min，再以20℃/min升温至200℃，最后以60℃/min升温至270℃，保持20min；进样模式：分流进样，分流比50：1；进样量：1μL；载气：氦气，纯度≥99.999％；柱流速:1.0mL/min；所述质谱的条件为：电离方式：EI；电离能量：70eV；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃，接口温度：270℃，溶剂延迟：5.5min；扫描方式：选择离子监测模式。 10.根据权利要求1～9任一项所述用气相色谱-质谱测定农药制剂中29种助剂含量的方法，其特征在于，所述方法的平均加标回收率为89.1％～109.7％，相对标准偏差为1.1％～4.6％，检出限为1.3～131.7mg/kg，定量限为4.4～439.1mg/kg。
所属类别：	发明专利