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原文传递一种基于净化剂状态切换的农药残留检测的QuEChERS方法

专利名称：	一种基于净化剂状态切换的农药残留检测的QuEChERS方法
摘要：	本发明公开了一种基于净化剂状态切换的农药残留检测的QuEChERS方法，净化剂的分子结构中同时含有氨基和C10～C20烷基，且熔点在30～60℃，同时0℃以下在乙腈中微溶或不溶。该方法将待测样品的乙腈萃取液脱水后加入净化剂，控制温度在净化剂熔点以上，融化状态的净化剂与乙腈萃取液充分反应进行分散液液微萃取，随后降低温度使净化剂凝固，通过离心或过滤将结合大量杂质的凝固态净化剂从萃取液中分离出来，从而达到去除杂质、净化样品基体的目的，最后经过净化处理的萃取液直接进气相色谱‑质谱联用仪检测分析。本发明方法具有萃取效率高、富集率高、净化剂用量少等特点，且净化剂转化为固相分离，避免了分散液液微萃取分离不完全的缺点。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	陕西;61
申请人：	陕西师范大学
发明人：	张志琪;王军;段慧玲
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-15T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-21T00:00:00+0800
申请号：	CN201910199871.3
公开号：	CN109781914A
代理机构：	西安永生专利代理有限责任公司
代理人：	高雪霞
分类号：	G01N30/06(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	710062 陕西省西安市长安南路199号
主权项：	1.一种基于净化剂状态切换的农药残留检测的QuEChERS方法，其特征在于：将待测样品的乙腈萃取液脱水后，加入净化剂，然后加热至温度高于净化剂熔点2～5℃，剧烈震荡1～2min，进行分散液液微萃取，再在-20～0℃冷冻至净化剂析出并凝固后，离心分离或过滤，取上清液采用气相色谱-质谱联用仪检测其中农药残留量；上述的净化剂是分子结构中同时含有氨基和碳链长度在C10到C20之间的烷基的化合物，且净化剂的熔点在30～60℃，同时0℃以下在乙腈中微溶或不溶。 2.根据权利要求1所述的基于净化剂状态切换的农药残留检测的QuEChERS方法，其特征在于：所述的净化剂是正十六胺、正十七胺、正十八胺、正十九胺中任意一种。 3.根据权利要求2所述的基于净化剂状态切换的农药残留检测的QuEChERS方法，其特征在于：所述净化剂的加入量与脱水后的待测样品的乙腈萃取液的质量-体积比为10～50mg:1mL。 4.根据权利要求1～3任意一项所述的基于净化剂状态切换的农药残留检测的QuEChERS方法，其特征在于：所述的待测样品的乙腈萃取液的制备方法为：取待测样品可食部分用榨汁机打成匀浆液，按照匀浆液与乙腈的质量-体积比为1g:1～2mL、浆液与无水硫酸镁、氯化钠的质量比为1:0.5～1:0.25～1，向匀浆液中依次加入乙腈、无水硫酸镁、氯化钠，剧烈震荡1～3min后，离心，所得上清液即为待测样品的乙腈萃取液。 5.根据权利要求4所述的基于净化剂状态切换的农药残留检测的QuEChERS方法，其特征在于：对所述待测样品的乙腈萃取液进行脱水的方法为：向待测样品的乙腈萃取液中加入无水硫酸镁，无水硫酸镁与萃取液的质量体积比为1g:3～4mL，振荡1～3min，再过滤或离心除去无水硫酸镁。 6.根据权利要求1所述的基于净化剂状态切换的农药残留检测的QuEChERS方法，其特征在于：所述的待测样品为水果或蔬菜。 7.根据权利要求1所述的基于净化剂状态切换的农药残留检测的QuEChERS方法，其特征在于：所述的农药为有机磷类农药、有机氯类农药、拟除虫菊酯类农药、除草剂中任意一种。 8.根据权利要求7所述的基于净化剂状态切换的农药残留检测的QuEChERS方法，其特征在于：所述的有机磷类农药为二嗪磷、马拉硫磷、杀扑磷、丙溴磷、三唑磷、亚胺硫磷、伏杀硫磷、蝇毒磷、甲基异柳磷中任意一种；所述的有机氯类农药为五氯硝基苯、毒死蜱、三唑酮中任意一种；所述的拟除虫菊酯类农药为联苯菊酯或甲氰菊酯；所述的除草剂为乙草胺或异丙甲草胺。
所属类别：	发明专利