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原文传递用于检测食品中丙烯酰胺和双酚Ａ的拉曼基底及检测方法

专利名称：	用于检测食品中丙烯酰胺和双酚Ａ的拉曼基底及检测方法
摘要：	本发明公开了一种用于检测食品中丙烯酰胺和双酚A的拉曼基底及检测方法，涉及化学测试分析技术领域。在拉曼基底本体上设有检测区与样品区，在检测区上滴加有拉曼基底溶液，拉曼基底溶液干燥后形成SiO2/Ag纳米复合物；样品区用于滴加待测食品样品溶液；拉曼基底本体的基体材料为纤维素滤纸；检测区与样品区通过溶液通道连通，溶液通道用于分离检测区与样品区、且待测食品样品溶液通过溶液通道从样品区流向检测区，使得待测食品样品溶液与SiO2/Ag纳米复合物相接触。本发明提供的利用SERS技术灵敏检测食品中丙烯酰胺和双酚A的方法，不仅具有稳定、高效、快速及检出限低和样品无损等特点；且方法操作简便易行、成本低，有利于实际推广和应用。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	湖北;42
申请人：	湖北工业大学
发明人：	吴龙;陈翊平;祝琳
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-09T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-24T00:00:00+0800
申请号：	CN201910178115.2
公开号：	CN109799223A
代理机构：	上海硕力知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	郭桂峰
分类号：	G01N21/65(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	430068 湖北省武汉市洪山区南李路28号
主权项：	1.一种用于检测食品中丙烯酰胺和双酚A的拉曼基底，其特征在于：在拉曼基底本体上设有所述检测区与所述样品区，在所述检测区上滴加有拉曼基底溶液，所述拉曼基底溶液干燥后形成SiO2/Ag纳米复合物；所述样品区用于滴加待测食品样品溶液；所述拉曼基底本体的基体材料为纤维素滤纸；所述检测区与所述样品区通过溶液通道连通，所述溶液通道用于分离所述检测区与所述样品区、且所述待测食品样品溶液通过所述溶液通道从所述样品区流向所述检测区，使得所述待测食品样品溶液与所述SiO2/Ag纳米复合物接触。 2.根据权利要求1所述的一种用于检测食品中丙烯酰胺和双酚A的拉曼基底，其特征在于：所述检测区、样品区与溶液通道的外缘为疏水性材料，所述溶液通道宽度小于所述检测区、样品区的宽度。 3.根据权利要求2所述的一种用于检测食品中丙烯酰胺和双酚A的拉曼基底，其特征在于：所述疏水性材料为石蜡。 4.根据权利要求1所述的一种用于检测食品中丙烯酰胺和双酚A的拉曼基底，其特征在于，制备所述拉曼基底溶液包括以下步骤：步骤01：将乙醇、超纯水和氨水加入到烧瓶中搅拌5min，然后加入正硅酸乙酯和再次加入乙醇，继续搅拌；将得到的二氧化硅纳米微球作为种子，重复上述步骤，得到更大粒径的所述二氧化硅纳米微球备用；步骤02：取所述二氧化硅纳米微球与现配的银氨溶液混合，室温下在烧瓶中搅拌反应；加入无水乙醇和还原剂孵育；然后将得到的混合物离心清洗，得到SiO2/Ag原液，所述SiO2/Ag原液为拉曼基底原液；步骤03：用溶剂稀释所述拉曼基底原液形成所述拉曼基底溶液。 5.根据权利要求4所述的一种用于检测食品中丙烯酰胺和双酚A的拉曼基底，其特征在于：所述步骤01中：所述的将乙醇、超纯水和氨水加入到烧瓶中搅拌的搅拌温度为50～55℃，乙醇、超纯水和氨水的体积比为(60～80)：4.85：(3.5～4)；所述再次加入的乙醇和所述正硅酸乙酯的体积比为8：(3～4)，两次加入的乙醇的体积比为(60～80)：8，其继续搅拌的时间为4～5h，继续搅拌的搅拌温度为50℃；所述二氧化硅纳米微球的粒径为45～50nm；所述步骤02中：所述二氧化硅纳米球的粒径大小为50～300nm；所述现配的银氨溶液中银离子的摩尔浓度为48～400mmol/L，所述的二氧化硅纳米球、所述现配的银氨溶液与无水乙醇的体积比为(1～2)：(0.1～4)：(40～50)；所述的在烧瓶中搅拌反应的时间为1～2h；所述还原剂与无水乙醇的质量体积比为(0.3～0.5)g/(40～50)mL；所述的加入无水乙醇和还原剂的孵育的孵育温度为35～85℃，孵育时间为5～6h；所述还原剂为柠檬酸钠或硼氢化钠或抗坏血酸或聚乙烯吡咯烷酮；所述步骤03中：所述拉曼基底原液与所述溶剂的稀释比例为1：(1～16)；所述溶剂为超纯水或乙醇或甲醇。 6.一种食品中丙烯酰胺和双酚A的检测方法，包含根据权利要求1～5任意一项所述的一种用于检测食品中丙烯酰胺和双酚A的拉曼基底，其特征在于，还包括以下步骤：步骤1：将待测食品样品溶液滴加到拉曼基底的样品区，所述待测食品样品溶液通过溶液通道从所述样品区流向拉曼基底的检测区，使得所述待测食品样品溶液与SiO2/Ag纳米复合物相接触；且待水份蒸发后，测其拉曼信号强度；步骤2：结合所述步骤1中测得的拉曼信号强度，利用丙烯酰胺或双酚A的特征峰浓度线性方程计算得到所述待测食品样品溶液中丙烯酰胺或双酚A的浓度。 7.根据权利要求6所述的一种食品中丙烯酰胺和双酚A的检测方法，其特征在于，检测食品中丙烯酰胺时，在所述步骤1之前还包括以下步骤：步骤04：当待测食品样品为固体时，取50g待测固体食品样品，经粉碎机粉碎，保存在温度为-20℃；称取2g粉碎后的所述待测固体食品样品，加入100ng丙烯酰胺内标，再加入10mL超纯水，振荡30min后，离心10min，离心转速为4000r/m，取上清液备用，即得到所述待测食品样品溶液；步骤05：当待测食品样品为液体时，从所述待测食品样品中取出所述待测食品样品溶液。 8.根据权利要求7所述的一种食品中丙烯酰胺和双酚A的检测方法，其特征在于，检测食品中丙烯酰胺时，在所述步骤2之前还包括以下步骤：步骤06：配制pH值为6的不同浓度的丙烯酰胺标准液，分别滴加到所述拉曼基底的样品区上，进行检测得到所述不同浓度的丙烯酰胺标准液对应的拉曼信号强度；步骤07：利用所述不同浓度的丙烯酰胺标准液对应的拉曼信号强度的特征峰制作标准曲线，结合所述标准曲线得到所述丙烯酰胺的特征峰浓度线性方程；其中，所述丙烯酰胺浓度线性方程为Y＝1015.69+921.52lgX，R＝0.9935，X是待测物浓度，单位是nmol/L，Y是其对应的拉曼信号强度，线性相关系数为R。 9.根据权利要求6所述的一种食品中丙烯酰胺和双酚A的检测方法，其特征在于，检测食品中双酚A时，在所述步骤1之前还包括以下步骤：步骤041：当待测食品样品为固体时，所述待测固体食品样品经含有3％乙酸溶液和10％乙醇的水溶液浸泡后通过0.4μm滤膜过滤，得到浸泡液，称取1.00g所述浸泡液,加入3.0mL正己烷,混匀后,再加入2.0mL甲醇-水溶液，所述甲醇-水溶液中甲醇与水的体积比为1:1,振摇10min,离心10min，离心转速为3000r/min,取甲醇-水溶液层过0.4μm滤膜过滤,滤液备用，即得到所述待测食品样品溶液；步骤051：当所述待测食品样品为液体时，从所述待测食品样品中取出所述待测食品样品溶液。 10.根据权利要求9所述的一种食品中丙烯酰胺和双酚A的检测方法，其特征在于，检测食品中双酚A时，在所述步骤2之前还包括以下步骤：步骤061：配制pH值为6的不同浓度的双酚A标准液，分别滴加到所述拉曼基底的样品区上，进行检测得到所述不同浓度的双酚A标准液对应的拉曼信号强度；步骤071：利用所述不同浓度的双酚A标准液对应的拉曼信号强度的特征峰制作标准曲线，结合所述标准曲线得到所述双酚A的特征峰浓度线性方程；其中，所述双酚A的特征峰浓度线性方程为Y＝-2536.38+4848.41lgX，R＝0.9965，X是待测物浓度，单位是nmol/L，Y是其对应的拉曼信号强度，线性相关系数为R。
所属类别：	发明专利