详情

原文传递一种基于光电化学传感器检测有机磷农残的方法

专利名称：	一种基于光电化学传感器检测有机磷农残的方法
摘要：	本发明涉及一种基于光电化学传感器检测有机磷农残的方法，属于光电化学、农残检测技术领域。本发明通过制备水溶性氨基碲化镉/羧基碲化镉量子点复合材料，并且将该复合材料修饰的L型玻碳电极固载有机磷水解酶构建光电传感器；有机磷水解酶能够催化有机磷农药生成具有电化学活性的基团，该基团在电极表面发生氧化还原反应产生电子，电子与光电复合材料在光照条件下产生空穴重组，从而实现对有机磷农药的检测。本发明制备的有机磷水解酶光电传感器具有制备简单、经济实用、操作简单、高选择性和高灵敏度的优点，有机磷农药的检测限达到0.7pg•mL‑1。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	湖北;42
申请人：	武汉中科志康生物科技有限公司
发明人：	吴莹莹
专利状态：	有效
申请日期：	2019-01-08T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-24T00:00:00+0800
申请号：	CN201910015600.8
公开号：	CN109799277A
分类号：	G01N27/327(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	430000 湖北省武汉市东湖高新区高新大道888号高农生物园总部A区16栋2层203号
主权项：	1.制备一种水溶性氨基碲化镉/羧基碲化镉量子点（CdTe-NH2/CdTe-COOH QDs）复合材料，其特征在于，其方法包括以下步骤： A、水溶性羧基碲化镉量子点（CdTe-COOH QDs）溶液的制备在氮气保护下，向250 mL三颈圆底烧瓶中依次加入0.7mmol CdCl2，1 mmol 3-巯基丙酸和100 mL二次蒸馏水，磁力搅拌混合均匀，得混合溶液；用1.0 mol•L-1 NaOH溶液调节所述混合溶液的pH值到11.5；再向上述混合溶液边搅拌边加入120 mg NaBH4，反应1h；然后加入0.07 mmol Na2TeO3，N2保护下反应6 h；将反应所得溶液冷却至室温，用5kD的超滤管离心（以对量子点溶液进行浓缩和纯化），得到水溶性CdTe-COOH 量子点溶液，4℃保存备用； B、水溶性氨基碲化镉量子点（CdTe-NH2 QDs）溶液的制备在氮气保护下，向250 mL三颈圆底烧瓶中依次加入100 mL 10 mmol•L-1的CdCl2溶液，3.5 mmol 巯基乙胺，磁力搅拌混合均匀，得混合溶液；加入100 mg NaBH4，反应1h；然后加入0.07 mmol Na2TeO3，N2保护下反应1 h；将反应所得溶液冷却至室温，用5kD的超滤管离心（以对量子点溶液进行浓缩和纯化），得到水溶性CdTe-NH2量子点溶液，4℃保存备用； C、CdTe-NH2/CdTe-COOH QDs复合材料的制备向0.1mL步骤A制备的CdTe-COOH量子点溶液中加入0.1mL含有10mg•mL-11-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和20mg•mL-1N-羟基琥珀酰亚胺的溶液，混合均匀，37℃下静置1h，得溶液I；将所述溶液I和0.6mL步骤B制备的溶液混合均匀，37℃下静置20h，得溶液II；对所述溶液II离心洗涤3次后，再用二次蒸馏水稀释至2mL，得CdTe-NH2/CdTe-COOH QDs复合材料。 2.制备一种基于CdTe-NH2/CdTe-COOH QDs复合材料修饰L型玻碳电极的有机磷水解酶光电传感器，其特征在于，其方法包括以下步骤：（1）玻碳电极预处理：L型的裸玻碳电极（直径3mm），用0.3μm三氧化二氯悬浊液抛光，二次蒸馏水冲洗干净，然后依次在HNO3、乙醇、二次蒸馏水中超声清洗，晾干备用；（2）将玻碳电极在0.5wt%的聚（二烯丙基二甲基氯化铵）（PDDA）溶液中浸泡10min，用二次蒸馏水冲洗电极，接着取5μL 权利要求1制备的CdTe-NH2/CdTe-COOH复合材料，滴涂至电极表面，室温晾干，用二次蒸馏水冲洗电极，得CdTe-NH2/CdTe-COOH/GCE修饰电极；（3）取5μL 195U•mL-1的有机磷水解酶(OPH)，滴涂至步骤（2）制得的CdTe-NH2/CdTe-COOH/GCE修饰电极表面，室温下晾干，用0.01mol•L-1磷酸缓冲溶液（PBS）（pH=7.0）洗净未固定的有机磷水解酶，得OPH/CdTe-NH2/CdTe-COOH/GCE修饰电极，即为有机磷水解酶光电传感器。 3.一种基于光电化学传感器检测有机磷农残的方法，其特征在于，其方法包括以下步骤：（1）将权利要求2制备的OPH/CdTe-NH2/CdTe-COOH/GCE光电化学传感器置于不同浓度的有机磷农药溶液中（0.1 mol•L-1PBS, PH7.0），在恒定电位（0.93V vs Ag/AgCl）条件下，记录光电流-时间曲线，得到基于OPH/CdTe-NH2/CdTe-COOH/GCE光电传感器对不同浓度的有机磷农药溶液的电流响应值，当甲基对硫磷的浓度在1pg•mL-1~10ng•mL-1之间时，传感器与甲基对硫磷反应前后的光电流差与甲基对硫磷的浓度成良好的线性关系，线性方程为：ΔI/μA=0.494Log(c/pg•mL-1) +4.32(R2=0.996)；（2）在步骤（1）得到的标准曲线的基础上，将OPH/CdTe-NH2/CdTe-COOH/GCE光电传感器置于待测样品中，进行光电性能测试，得到相应的电流-时间曲线，通过标准曲线查出该待测液有机磷农药的含量。 4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的有机磷农药代表性农药为甲基对硫磷。
所属类别：	发明专利