专利名称: |
一种有机氮硫类农药的检测方法 |
摘要: |
本发明涉及一种有机氮硫类农药的检测方法,本方法首先采用化学还原法制备得到一种荧光铜纳米片材料,该纳米材料在254nm紫外光激发下发射荧光;其次基于有机氮硫类农药可以淬灭该铜纳米材料的荧光,构建了一种荧光比色传感器,用于有机氮硫类农药的检测。本方法将十六烷基三甲基溴化铵与二水合氯化铜在水中混合,再经过还原反应,制备得到铜纳米片材料,制得的铜纳米片具有荧光性能优越、稳定性好且制备方法简单的优点;基于构建的荧光比色传感器的有机氮硫类农药检测方法,具有检测成本低、方法简便的优点,在实际样品的现场检测具有极大应用潜力。 |
专利类型: |
发明专利 |
国家地区组织代码: |
辽宁;21 |
申请人: |
中国科学院大连化学物理研究所 |
发明人: |
冯亮;陈淑琴 |
专利状态: |
有效 |
申请日期: |
2017-11-20T00:00:00+0800 |
发布日期: |
2019-05-28T00:00:00+0800 |
申请号: |
CN201711156851.5 |
公开号: |
CN109813686A |
代理机构: |
沈阳晨创科技专利代理有限责任公司 |
代理人: |
郑虹 |
分类号: |
G01N21/64(2006.01);G;G01;G01N;G01N21 |
申请人地址: |
116023 辽宁省大连市中山路457号 |
主权项: |
1.一种有机氮硫类农药的检测方法,其特征在于:采用化学还原法制备得到一种荧光铜纳米片材料,基于有机氮硫类农药可以淬灭该铜纳米材料的荧光,构建一种荧光比色传感器,用于有机氮硫类农药的检测。 2.根据权利要求1所述有机氮硫类农药的检测方法,其特征在于:该方法包括前期荧光铜纳米片的制备、荧光比色传感器的构建,有机氮硫类农药的检测,具体步骤如下: (1)前期荧光铜纳米片的制备:称取十六烷基三甲基溴化铵与二水合氯化铜于反应瓶,加入去离子水,搅拌溶解后,边搅拌边缓慢滴加硼氢化钠水溶液,滴加完后继续搅拌反应;反应结束后离心去上清液,得到的固体用去离子水重悬,离心,重复水洗三次后真空干燥,得到荧光铜纳米片固体产物; (2)荧光比色传感器的构建:在word软件上设计所需圆形样品点及样品点外需蜡印处理的正方形的尺寸大小,取滤纸进行蜡印打印处理,打印好的滤纸在烘箱中烘干,室温冷却后裁剪;样品点半径为0.2~0.5cm,蜡印正方形边长为1~5cm;烘箱温度80~120℃,时间为8~20min; 接着将步骤(1)制备得到的荧光铜纳米片粉末分散于去离子水中,移取等量该溶液,将其分别点到蜡印处理后的滤纸上的两个样品点上,自然晾干,其中一个点作为实验组,另一个点作为对照组;将制备的滤纸置于254nm紫外光照下,采用照相机拍照,Adobe Photoshop软件提取两组点亮度差; (3)线性方程的构建:将分散于水中的不同浓度的等体积有机氮硫类农药分别点到已点有荧光铜纳米片的实验组样品点上,晾干;对照组点等体积的去离子水,晾干;在254nm手持紫外灯照射下拍照,用Adobe Photoshop软件提取平均亮度,计算实验组与对照组两组点荧光亮度差,以每个实验组与对照组亮度差作为纵坐标,有机氮硫类农药浓度为横坐标构建线性方程y=ax+b,y为亮度差,x为有机氮硫类农药浓度浓度,a、b为常数; (4)有机氮硫类农药的检测:在相同条件下将等体积分散于水中的农药待测样点到已点有荧光铜纳米片的实验组样品点上,晾干;在254nm手持紫外灯照射下拍照,用AdobePhotoshop软件提取平均亮度,计算其与上述对照组亮度差,将亮度差;作为y值;带入上述构建的线性方程,计算待测样中有机氮硫类农药的浓度。 3.根据权利要求2所述有机氮硫类农药的检测方法,其特征在于步骤(1)中十六烷基三甲基溴化铵在水中浓度为0.005~10mol/L;十六烷基三甲基溴化铵与二水合氯化铜的投料摩尔比例为0.1~10:1;十六烷基三甲基溴化铵与硼氢化钠的投料摩尔比例为0.1~20:1;搅拌速度为500~2500rpm,反应时间为2~6h,反应温度为0~40℃。 4.根据权利要求2所述有机氮硫类农药的检测方法,其特征在于步骤(1)中离心转速为6000~15300g,时间为5分钟~1小时;每次水洗用去离子水体积为5-20ml。 5.根据权利要求1或2所述有机氮硫类农药的检测方法,其特征在于:所述有机氮硫类农药为含有氮元素与硫元素的有机磷农药中的一种。 6.根据权利要求5所述有机氮硫类农药的检测方法,其特征在于:所述的有机氮硫类农药具体为:福美铁,福美锌,代森锌,甲基代森锌,代森锰锌,代森钠,代森联,代森铵,棉隆,福美双或威百亩。 |
所属类别: |
发明专利 |