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原文传递一种集成微纳传感器及其制作方法

专利名称：	一种集成微纳传感器及其制作方法
摘要：	提供一种用于检测水中pH值、电导率和温度三参数的集成微纳传感器及其制作方法，包括键合在一起的硅基片(14)与玻璃基片(10)，硅基片(14)上分别设置有温度传感器(1)、pH值传感器(2)和电导率传感器(3)，pH值传感器(2)包括呈内圆环与外圆环布置的铱/氧化铱工作电极(5)与铂对电极(6)，底下设置向下开口腔，与玻璃基片(10)形成氯化钾饱和溶液储液腔(12)，储液腔(12)顶壁设置纳米级锥形微孔(9)阵列通道；玻璃基片(10)设置注液孔(13)，配置密封胶；玻璃基片(10)上表面设置有铂电极引线(11)，其末端设置银/氯化银参比电极层(7)；可以测量水环境同一个位点三个参数。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	浙江;33
申请人：	宁波大学
发明人：	金庆辉;胡凯凯;张赞;尹加文;金涵;郜晚蕾;简家文
专利状态：	有效
申请日期：	2019-01-30T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-28T00:00:00+0800
申请号：	CN201910090788.2
公开号：	CN109813778A
代理机构：	宁波奥圣专利代理事务所(普通合伙)
代理人：	陈其明
分类号：	G01N27/30(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	315211 浙江省宁波市江北区风华路818号
主权项：	1.一种用于水体pH值、电导率和温度三参数快速在线检测的集成微纳传感器，包括可与硅基片键合的Pyrex7740玻璃基片(10)，玻璃基片(10)上面以与其键合的方式覆盖有表面为(100)晶面、双面抛光并氧化的硅基片(14)，二者键合成一体；其特征在于，硅基片(14)上分别设置有温度传感器(1)、pH值传感器(2)和电导率传感器(3)，温度传感器(1)为设置在硅基片(14)表面的铂丝热敏电阻(15)，电导率传感器(3)为设置在硅基片(14)表面的2对铂电极(16)；pH值传感器(2)包括设置在硅基片(14)表面分别呈内圆环与外圆环布置的铱/氧化铱工作电极(5)与铂对电极(6)，位于内圆环的铱/氧化铱工作电极(5)底下设置向下开口腔，该开口腔与所述玻璃基片(10)形成用于储存氯化钾饱和溶液的储液腔(12)，储液腔(12)顶壁设置采用湿法腐蚀刻蚀出的多个外壁孔径大内壁孔径小的纳米级锥形微孔(9)，形成位于铱/氧化铱工作电极(5)内圆环内的锥形微孔(9)阵列，每个锥形微孔(9)作为与外界待测物相接触进行双方离子交换的纳米通道；所述玻璃基片(10)设置有与所述储液腔(12)相通的注液孔(13)，并配置有用于封装所述注液孔(13)的密封胶，所述储液腔(12)中储存有经注液孔(13)注入的氯化钾饱和溶液；所述玻璃基片(10)上表面设置有铂电极引线(11)通入储液腔(12)，在铂电极引线(11)末端段的上表面设置有银/氯化银参比电极层(7)。 2.如权利要求1所述的集成微纳传感器，其特征在于，所述pH值传感器(2)的铱/氧化铱工作电极(5)为在由Lift-off工艺形成的厚度为纳米级、宽度为毫米级的铂薄层上面的厚度为微米级的电镀层，所述铂对电极(6)、所述温度传感器(1)、电导率传感器(3)为由Lift-off工艺直接形成的厚度为纳米级、宽度为微米级的铂薄层。 3.如权利要求1所述的集成微纳传感器，其特征在于，所述铱/氧化铱工作电极(5)为封闭圆环，所述铱/氧化铱工作电极(5)从其环体引出工作电极引出线至硅基片(14)的一侧的接线端；所述铂对电极(6)为开放圆环，所述铂对电极(6)从其开放圆环的2个开放端引出线至硅基片(14)的同一侧的接线端。 4.如权利要求1所述的集成微纳传感器，其特征在于，所述温度传感器(1)、pH值传感器(2)和电导率传感器(3)，温度传感器(1)并列布置，pH值传感器(2)和电导率传感器(3)位于中间，温度传感器(1)与电导率传感器(3)分别位于pH值传感器(2)的左右两侧。 5.如权利要求1所述的集成微纳传感器，其特征在于，作为所述温度传感器(1)的铂丝热敏电阻(15)的整段金属铂丝在其所在区域面积来回重复布置，使得形成温度传感器(1)的整段金属铂丝的长度与宽度能达到温度为0度时电阻值为一个整数临界值；所述整数临界值为1000欧姆或5000欧姆或10000欧姆。 6.如权利要求1所述的集成微纳传感器，其特征在于，所述电导率传感器(3)设计成双半圆形对立结构。 7.如权利要求1所述的微纳传感器，其特征在于，所述银/氯化银电极层从底部至表面依次包括钛-铂电极基底导电层、金属银层、以及金属银层采用盐酸处理后形成的Ag/AgCl层。 8.如权利要求1所述的微纳传感器，其特征在于，所述玻璃基片(10)的背面涂有一层环氧避光层。 9.如权利要求1所述的微纳传感器，其特征在于，包括外封装，所述外封装在硅基片(14)上面温度传感器(1)、pH值传感器(2)和电导率传感器(3)所在区域开口，其它部位全部封装，并引出各电极的引出线。 10.如权利要求1至9任一项所述的微纳传感器的制作方法，分别包括所述硅基片(14)的制作、所述玻璃基片(10)的制作及其二者的键合，氯化钾饱和溶液的注入，其特征在于，还包括密封胶的生成；所述硅基片(14)的制作包括以下步骤：步骤一、选择表面为(100)晶面的单面抛光并氧化的硅基片作为硅基片(14)材料，表面具有硅氧化层(17)，硅氧化层(17)厚度为2um，硅基片表面平整度小于1um；步骤二、硅基片双面喷涂光刻胶(18)、光刻显影，用BOE腐蚀液刻蚀氧化硅层，制备出储液腔(12)的窗口与纳米通道窗口；步骤三、采用30%KOH腐蚀液，50℃条件下各向异性湿法刻蚀硅层，制备出储液腔(12)与离子交换通道，直至正反两面刻蚀穿，通过控制腐蚀速率和腐蚀时间使穿孔的大小控制在<1um，形成锥形微孔(9)阵列；步骤四、在制备有锥形微孔(9)阵列的硅基片上，采用溅射和Lift-off工艺制备出铂电极导电层和引线，铂电极导电层包括铱/氧化铱工作电极(5)的铂底层与铂对电极(6)；步骤五、在铱/氧化铱工作电极(5)的铂底层表面电镀形成铱/氧化铱工作电极(5)电镀层；所述玻璃基片(10)的制作包括选择可与硅基片键合的Pyrex7740玻璃基片(10)，采用激光打孔法或超声波打孔法在设定位置打出一个直径为1mm至2mm，用于注入氯化钾饱和溶液的注液孔(13)，并配置与所述注液孔(13)形状相配的密封胶；在玻璃基片(10)表面采用lift-off工艺先制备铂电极引线(11)和钛-铂电极基底导电层，在钛-铂导电层上面电镀银形成一层金属银，采用盐酸处理后形成所述银/氯化银参比电极层(7)；所述硅基片(14)与所述玻璃基片(10)二者的键合包括将上述制备完成的硅基片(14)与玻璃基片(10)对准，采用硅-玻璃阳极键合方式形成微纳传感器板状集合体，采用硅芯片切割机沿着设计好的切割线，切割出单个传感器；将所述各单个微纳传感器置于溶液不回流状态，经注液孔(13)向所述储液腔(12)中注入氯化钾饱和溶液；完成加液后向所述注液孔(13)挤入密封胶，后将所述微纳传感器置于烘箱中将密封胶烘干固化。
所属类别：	发明专利