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1.一种提高电线电缆氟含量测定精度的检测方法,其特征在于,包括如下步骤: (1)取定量样品,将样品粉碎,制得样品粉末; (2)将步骤(1)制得的样品粉末与十二烷醇混合浸润,置于滤纸上,在密闭、纯氧条件下充分燃烧,用氢氧化钠溶液吸附烟雾,然后将用缓冲液与燃烧后的残余及吸附烟雾后的溶液混合,蒸馏水定容; (3)分别配制浓度为1×10-1mol/L、1×10-2mol/L、1×10-3mol/L、5×10-4mol/L、2×10-4mol/L、1×10-4mol/L、1×10-5mol/L、1×10-6mol/L的氟离子浓度梯度溶液;依次用氟离子电极测量上述氟离子浓度梯度溶液的电位值,然后绘制浓度曲线,获得曲线方程式如下: Y=a+bA 式中:Y为测量的电位值,a为零点电位值,b为电极斜率,A为试样氟含量的对数值; (4)根据如下公式分别计算空白液理论值X0和待测样品理论值X,公式如下: 式中:Y0为空白液的电位值,a为零点电位值,b为电极斜率; X=10A 式中:A为试样氟含量的对数值; 并根据如下公式计算样品浓度C: 式中:m为试样质量; 根据上述样品浓度C计算样品中的氟含量,即得。 2.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤(1)中,取定量样品采用精度为0.1mg的天平进行称量。 3.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤(1)中,样品粉末的粒径不大于500μm。 4.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤(2)中,样品粉末与十二烷醇的质量体积比为0.15~0.3g/ml。 5.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤(2)中,样品点燃的方式为隔瓶激光点燃,激光灯的功率最小为5000mw。 6.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤(2)中,氢氧化钠溶液浓度为0.35~0.6mol/L。 7.如权利要求6所述的检测方法,其特征在于,所述步骤(2)中,氢氧化钠溶液浓度为0.5mol/L。 8.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤(2)中,氢氧化钠溶液用量为5~6mg/ml。 9.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述缓冲液为总离子强度调节缓冲溶液,每升组份如下: 二水柠檬酸钠58.8000g,硝酸钠85.000g,HCl调节pH至5~6,水定容至1000mL。 10.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤(3)中,氟离子浓度梯度溶液采用如下步骤配制: 取4.2000g分析纯氟化钠,溶于蒸馏水中,定容至1000mL,此溶液为1×10-1mol/L的氟离子溶液;取100mL的1×10-1mol/L的氟离子溶液,稀释至1000mL,此溶液为1×10-2mol/L的氟离子溶液;取100mL的1×10-2mol/L的氟离子溶液,稀释至1000mL,此溶液为1×10-3mol/L的氟离子溶液;取100mL的1×10-3mol/L的氟离子溶液,稀释至1000mL,此溶液为1×10-4mol/L的氟离子溶液;取100mL的1×10-4mol/L的氟离子溶液,稀释至200mL,此溶液为5×10-5mol/L的氟离子溶液;取100mL的1×10-4mol/L的氟离子溶液,稀释至500mL,此溶液为2×10-5mol/L的氟离子溶液;取100mL的1×10-4mol/L的氟离子溶液,稀释至1000mL,此溶液为1×10-5mol/L的氟离子溶液;取100mL的1×10-5mol/L的氟离子溶液,稀释至1000mL,此溶液为1×10-6mol/L的氟离子溶液。 |