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原文传递一种卷烟主流烟气中硫化合物的快速检测方法

专利名称：	一种卷烟主流烟气中硫化合物的快速检测方法
摘要：	一种卷烟主流烟气中硫化合物的快速检测方法，其特征在于：该方法是采用球形改性载铜Y分子筛颗粒制成的吸附管捕集卷烟主流烟气中硫化合物，之后用脱附仪脱附，脱附后的气体采用实时直接分析质谱（DART‑TOFMS）测定，实现卷烟主流烟气中硫化合物的快速准确定性、定量。本发明首次将吸附管捕集与实时直接分析质谱结合的分析方法应用于卷烟主流烟气中硫化合物的测定，该方法前处理简单，仪器分析实时测定，比传统分析测定更为快速、简便，且可涵盖不同种类的硫化合物分析，避免了传统测试中硫化合物种类不同，前处理不同的繁琐操作，整个前处理过程无有机溶剂引入，与传统分析相比更为环保。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	河南;41
申请人：	中国烟草总公司郑州烟草研究院
发明人：	秦亚琼;刘惠民;蔡君兰;赵晓东;王冰;王晓瑜;崔华鹏;张俊岭;王宝林;张书伟;许衡;刘绍锋;余晶晶
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-13T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-28T00:00:00+0800
申请号：	CN201910296273.8
公开号：	CN109813797A
代理机构：	郑州中民专利代理有限公司
代理人：	姜振东
分类号：	G01N27/62(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	450001 河南省郑州市高新区枫杨街2号
主权项：	1.一种卷烟主流烟气中硫化合物的快速检测方法，其特征在于：该方法是采用球形改性载铜Y分子筛颗粒制成的吸附管捕集卷烟主流烟气中硫化合物，之后用脱附仪脱附，脱附后的气体采用实时直接分析质谱测定。 2.根据权利要求1所述的卷烟主流烟气中硫化合物的快速检测方法，其特征在于：具体步骤如下： 1)吸附管的制作：采用液相离子交换法，取适量NaY分子筛浸渍于浓度为0.1～0.5mol/L的硝酸铜溶液中，负载1～24 h后，用去离子水洗至滤液中检测不到Cu2+为止，加入粘结剂，研磨分散后通过水柱成型法制备成球形凝胶颗粒，置于马弗炉中，100℃～300℃下烘干1～12 h，所得样品为Cu2+-Y分子筛球形颗粒，将颗粒填入玻璃管中即制成吸附管； 2)卷烟主流烟气中硫化合物的捕集：将制作的吸附管接入吸烟机管路中，卷烟抽吸采用全烟气夹持器，卷烟抽吸条件参照GB/T 16450—2004，即每60 s抽吸1口，抽吸容量35mL，抽吸持续时间2 s，在此条件下抽吸2～5支卷烟，用吸附管捕集卷烟主流烟气中的硫化合物； 3)捕集后吸附管的脱附：将捕集后的吸附管插入脱附仪中，在150～300℃条件下脱附： (4) DART-TOFMS分析：分析条件： DART 电离正离子模式，离子源温度350 ℃，采用气体进样模式，进样速率0.6 mm/s；TOFMS分析时，化合物设定参数如说明书中表1所示；载气氦气（≥99.999%）。 3.根据权利要求2所述的卷烟主流烟气中硫化合物的快速检测方法，其特征在于：粘结剂为薄水铝石、硅溶胶、铝溶胶中的一种。 4.根据权利要求2所述的卷烟主流烟气中硫化合物的快速检测方法，其特征在于：步骤3）中的脱附条件具体如下：（1）高纯He气或N2气以10～50 ml/min的流速通过吸附管；（2）保持气体吹扫，从室温开始升温到150～300℃，升温速度4～10℃/min；（3）到达最高温度后，保持吸附管在气体吹扫和温度条件下1～4小时。 5.根据权利要求2所述的卷烟主流烟气中硫化合物的快速检测方法，其特征在于：卷烟抽吸前应将卷烟样品置于（22 ± 1）℃，相对湿度为（60 ± 2）%环境中平衡48 h。 6.根据权利要求2所述的卷烟主流烟气中硫化合物的快速检测方法，其特征在于：在步骤1）吸附管的制作中，粘结剂与分子筛质量比为5～30%，不宜过大，分子筛成球形即可。 7.根据权利要求2所述的卷烟主流烟气中硫化合物的快速检测方法，其特征在于：吸附管脱附后，保持气体吹扫冷却吸附管到室温，将管口密封备用，并使用聚四氟乙烯密封部件密封保存吸附管。
所属类别：	发明专利