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原文传递土壤中有机氯农药残留检测方法

专利名称：	土壤中有机氯农药残留检测方法
摘要：	本发明公开了一种土壤中有机氯农药残留检测方法，其主要包括以下步骤：制备磁性硅胶微球；将有机氯类农药模板和功能单体溶于溶剂中，加入交联剂和引发剂，紫外灯照射引发聚合，甲醇冲洗，制得有机氯类分子印迹微球；利用所述有机氯类分子印迹微球作为固定相，装填层析柱，对土壤环境样品进行层析萃取；将层析液合并旋蒸后，经质谱仪进行定性和定量检测氯含量。本发明所述检测方法采用有机氯类分子印迹微球作为固定相，对土壤中的有机氯类农药残留进行富集纯化，并通过质谱仪检测，定性准确，灵敏度高。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	天津;12
申请人：	通标标准技术服务(天津)有限公司
发明人：	王富强;陈静;孟庆鑫
专利状态：	有效
申请日期：	2019-01-04T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-28T00:00:00+0800
申请号：	CN201910008036.7
公开号：	CN109813812A
代理机构：	北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	史霞
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	300457 天津市天津经济技术开发区第五大街41号SGS大厦
主权项：	1.土壤中有机氯农药残留检测方法，其特征在于，主要包括以下步骤：步骤一、将FeCl3·6H2O溶于柠檬酸溶液中，加入乙二醇作为分散剂，65-80℃下加热1-5h，形成氧化铁溶胶，将其与二氧化硅溶胶混合获得混合溶胶，加入尿素和甲醛，经加热，过滤，干燥，500-1000℃下煅烧5-8h，制得磁性硅胶微球，其中各组分的摩尔份数为：二氧化硅溶胶50-60份，氧化铁溶胶1-3份，尿素10-16份，甲醛15-24份，所述混合溶胶的pH调节为1-4；步骤二、将2,6-二氯苯酚作为有机氯类农药模板分子，甲基丙烯酸作为功能单体，溶于N-甲基吡咯烷酮有机溶剂中，加入交联剂N,N’-二甲基丙烯酰胺和引发剂偶氮二异丁腈，通氮气，制得混合溶液，其中2,6-二氯苯酚，甲基丙烯酸与N,N’-二甲基丙烯酰胺的摩尔比为1:4-5:5-10；步骤三、将所述磁性硅胶微球置于混合溶液中超声分散，紫外灯照射引发聚合，取出微球用甲醇冲洗，制得有机氯类分子印迹微球，将所述有机氯类分子印迹微球装填入层析柱中，使用石油醚作为流动相在流速为2-3mL/min下预压8-10h；步骤四、向采集的土壤环境样品中依次加入水、丙酮和硫酸钠，混匀后静置分层，有机相干燥旋蒸，制得样品液，将所述样品液上样，经所述层析柱进行纯化萃取；步骤五、更换甲醇对层析柱进行冲洗，并将收集到的层析液合并旋蒸，经质谱仪定性和定量检测土壤环境样品中的氯含量。 2.如权利要求1所述的土壤中有机氯农药残留检测方法，其特征在于，所述步骤一中，各组分的摩尔份数为：二氧化硅溶胶50份，氧化铁溶胶2份，尿素12份，甲醛20份。 3.如权利要求1所述的土壤中有机氯农药残留检测方法，其特征在于，所述步骤一中氧化铁溶胶的制备温度为80℃，恒温加热3h。 4.如权利要求1所述的土壤中有机氯农药残留检测方法，其特征在于，所述步骤一中混合溶胶的pH调节为2，煅烧温度为800℃，煅烧时间为6h。 5.如权利要求1所述的土壤中有机氯农药残留检测方法，其特征在于，所述步骤二中模板分子，功能单体与交联剂的摩尔比为1:4:8。 6.如权利要求1所述的土壤中有机氯农药残留检测方法，其特征在于，所述步骤三中有机氯类分子印迹微球的粒径为40-80μm。 7.如权利要求1所述的土壤中有机氯农药残留检测方法，其特征在于，所述步骤四中每10g土壤环境样品中分别加入水5mL、丙酮10mL和硫酸钠8g。 8.如权利要求1所述的土壤中有机氯农药残留检测方法，其特征在于，所述步骤五中质谱条件为：电喷雾离子源，离子检测模式，喷雾电压为5～20kV。
所属类别：	发明专利