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一种水质酚类化合物含量的检测方法
| 专利名称： | 一种水质酚类化合物含量的检测方法 |
| 摘要： | 本发明涉及一种水质酚类化合物含量的检测方法，所述方法包括如下步骤：(1)提取待衍生样液；(2)试样的衍生化：在待衍生样液中加入100μL第一衍生化剂，室温下反应1h后，置于GC‑MS中检测分析，所述第一衍生化试剂为BSTFA；(3)标准工作溶液的衍生化；(4)计算浓度。本发明实施例通过改变待衍生化样液的步骤和衍生化试剂，使得出峰效果更佳，且在衍生化时无需进行升温替换溶剂等步骤，相较于国标中更加简单，且所用的衍生化试剂价格更加便宜，性价比更高。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 江苏;32 |
| 申请人： | 江苏康达检测技术股份有限公司 |
| 发明人： | 李冠华;付杰;方圆;李军 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2019-01-29T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2019-05-28T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201910087899.8 |
| 公开号： | CN109813818A |
| 代理机构： | 北京集智东方知识产权代理有限公司 |
| 代理人： | 张红;林青 |
| 分类号： | G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30 |
| 申请人地址： | 215000 江苏省苏州市姑苏区盘胥路859号(A-1) |
| 主权项： | 1.一种水质酚类化合物含量的检测方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤： (1)提取待衍生样液 取500ml待测水样置于1L分液漏斗，加入硫酸调节水样pH≦1，称取15g氯化钠到待测水样中，振摇溶解，量取50ml二氯甲烷-乙酸乙酯混合溶液，振摇萃取10min后，静置收集有机相，并经无水硫酸钠除水； 重复三次上述萃取步骤，合并萃取液经旋转蒸发仪浓缩近干，用正己烷定容至1ml得到待衍生样液； (2)试样的衍生化 在待衍生样液中加入100μL第一衍生化试剂，室温下反应1h后，置于GC-MS中检测分析，所述第一衍生化试剂为BSTFA； (3)标准工作溶液的衍生化 以正己烷作溶剂配置酚类化合物浓度为0.1mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、1.0mg/L、2.4mg/L的标准工作溶液，分别加入100μL第二衍生化试剂，室温下反应1h后，置于GC-MS中检测分析，所述第二衍生化试剂为体积比为BSTFA：TMCS＝99:1的试剂； (4)计算浓度 根据标准工作溶液的分析结果建立标准曲线，所述标准曲线为在以峰面积纵坐标、以对应的酚类化合物的浓度为横坐标建立的标准坐标系中绘制形成的一元线性回归峰面积与浓度的关系曲线； 根据待衍生样液的分析结果依据标准曲线得到待衍生样液中的酚类化合物浓度，并根据标准曲线方程计算得到酚类化合物的含量。 2.根据权利要求1所述的水质酚类化合物含量的检测方法，其特征在于，GC-MS进行检测分析时，色谱柱的柱温按照以下过程变化：初始温度40℃保持2min，再以10℃/min升至120℃后保持1min，再以25℃/min升至250℃后保持2min，再以10℃/min升至290℃。 3.根据权利要求2所述的水质酚类化合物含量的检测方法，其特征在于，所述标准曲线方程为：R＝C×V/500；其中， R为待衍生样液中酚类化合物含量； C为由标准曲线得出的样液中酚类化合物的浓度； V为待衍生样液定容体积； 500为待测水样体积。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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