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原文传递电化学阴极合成一种金属有机骨架材料及其在电化学检测水中2,4,6-三氯苯酚的应用

专利名称：	电化学阴极合成一种金属有机骨架材料及其在电化学检测水中2,4,6-三氯苯酚的应用
摘要：	本发明公开了采用电化学阴极法合成一种金属有机骨架材料（Zr‑MOFs）及其在电化学检测水中2,4,6‑三氯苯酚的应用。以锆丝为阳极，铝片为阴极，将一定比例的锆盐和对苯二甲酸溶解在DMF、乙醇和乙酸的混合液中，调节反应条件在阴极附近合成出大量的Zr‑MOFs，将产物洗涤、离心、干燥后与一定量的石墨和石蜡混合，制成Zr‑MOFs‑CPE电极，将该电极用于电化学检测水中三氯苯酚的研究。与现有合成法相比，本方法制备工艺简单，反应条件温和，产率高。本发明制备的Zr‑MOFs粒径在50‑70nm之间，呈类球形，粒度分布均匀。该电极对三氯苯酚有电化学响应，随着三氯苯酚浓度的增加，响应信号增强。对三氯苯酚的检测限达到了1×10‑5mmol/L，实现了对三氯苯酚高灵敏高特异性的检测。该电极稳定性好，可重复使用。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	黑龙江;23
申请人：	哈尔滨理工大学
发明人：	魏金枝;张婷;孙晓君;赵雪静;闫函
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-11T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-31T00:00:00+0800
申请号：	CN201910178372.6
公开号：	CN109828013A
分类号：	G01N27/30(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	150080 黑龙江省哈尔滨市南岗区学府路52号
主权项：	1.一种用于电化学检测水中2,4,6-三氯苯酚的Zr-MOFs的电化学阴极合成方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：（1）将锆金属盐和对苯二甲酸有机配体按照一定比例超声溶解于DMF、乙醇、乙酸的有机溶剂中，得到混合溶液；（2）将步骤（1）得到的混合溶液作为反应液，Zr丝为阳极，铝片为阴极，在温度为20-50℃，电压为4-10V的条件下反应3-6h；在阴极附近产生大量的白色沉淀；（3）将步骤（2）所得产物除去上清液后，进行多次的洗涤离心，以去除溶剂和一些杂质；（4）将步骤（3）所得产物放在烘箱中，干燥后研磨，即可得到白色Zr-MOFs固体粉末；（5）将步骤（4）所得白色Zr-MOFs固体粉末与一定量的石墨粉混合均匀，加入一定量的液体石蜡装入聚苯乙烯（PS）管中，压实后制成Zr-MOFs碳糊电极即Zr-MOFs-CPE电极。 2.根据权利要求1所述的一种用于电化学检测水中2,4,6-三氯苯酚的Zr-MOFs的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中所述金属盐四氯化锆与有机配体对苯二甲酸的摩尔比为1：1，所述有机溶剂的体积比为DMF:乙醇:乙酸=1：3：1，所述超声时间为5min。 3.根据权力要求1所述的一种用于电化学检测水中2,4,6-三氯苯酚的Zr-MOFs的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中所述温度为30℃，所述电压为6V，所述反应时间为5h。 4.一种利用权利要求2和权力要求3所述的金属有机骨架材料Zr-MOFs制成Zr-MOFs-CPE电极对水中2,4,6-三氯苯酚检测的应用。 5.根据权力要求4所述的应用，其特征在于，所述金属有机骨架材料Zr-MOFs在碳糊电极中的质量百分比为15%时，检测取得最优效果。 6.根据权力要求4所述的应用，其特征在于，所述三氯苯酚的检测液为PBS缓冲液时，检测取得最优效果。 7.根据权力要求4所述的应用，其特征在于，所述合成出的Zr-MOFs对2,4,6-三氯苯酚的检测限可达1×10-5mmol/L。
所属类别：	发明专利