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原文传递一种混凝土中氨气释放量连续测定装置与方法

专利名称：	一种混凝土中氨气释放量连续测定装置与方法
摘要：	本发明公开了一种混凝土中氨气释放量连续测定装置，涉及氨气检测技术领域，主要解决现有装置无法连续吸收测量混凝土中氨气的问题，包括数据采集系统、实验箱、氨气吸收装置、供风系统、温度控制系统及氨气浓度自动检测系统，所述数据采集系统为上位机，所述数据采集系统的两端分别与温度控制系统及氨气浓度自动检测系统相连，本发明还公开了一种混凝土中氨气释放量连续测定方法，本发明通过调控实验箱内温度与风速环境条件，模拟混凝土振捣与硬化过程，实现混凝土浇筑与养护全过程中氨气释放量的实时检测，填补混凝土浇筑过程中氨气释放量检测方法的空白。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	中国三峡建设管理有限公司
发明人：	张思佳;李文伟;吴葵;孔祥芝;陈改新;纪国晋;朱正贵;刘艳霞;田军涛
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-28T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-31T00:00:00+0800
申请号：	CN201910243675.1
公开号：	CN109827917A
分类号：	G01N21/31(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	100038 北京市海淀区玉渊潭南路1号B座5层
主权项：	1.一种混凝土中氨气释放量连续测定装置，包括数据采集系统(1)、实验箱(8)、氨气吸收装置(14)、供风系统(15)、温度控制系统(16)及氨气浓度自动检测系统(17)，所述数据采集系统(1)为上位机，其特征在于，所述数据采集系统(1)的两端分别与温度控制系统(16)及氨气浓度自动检测系统(17)相连，所述实验箱(8)的左右两壁中间部分别通过第一导管、第二导管与供风系统(15)和氨气吸收装置(14)相连。 2.根据权利要求1所述的混凝土中氨气释放量连续测定装置，其特征在于，所述温度控制系统(16)包括温度控制器及温度传感器(2)，所述温度控制器通过导线与上位机相连，所述温度控制器还通过导线与温度传感器(2)相连。 3.根据权利要求2所述的混凝土中氨气释放量连续测定装置，其特征在于，所述氨气浓度自动检测系统(17)包括固定式氨气检测仪及氨气浓度传感器(3)，所述固定式氨气检测仪通过导线与上位机相连，所述固定式氨气检测仪还通过导线与氨气浓度传感器(3)相连。 4.根据权利要求3所述的混凝土中氨气释放量连续测定装置，其特征在于，所述温度传感器(2)设于实验箱(8)的内部上方，所述氨气浓度传感器(3)设于实验箱(8)的上方，且氨气浓度传感器(3)的底端贯穿实验箱(8)的顶盖，所述实验箱(8)的顶部中间贯穿顶部设置有振捣装置(9)，振捣装置(9)的下端插入混凝土试模(10)的内部，所述混凝土试模(10)设置于实验箱(8)的内表面，所述实验箱(8)为可拆卸且密封的箱体。 5.根据权利要求4所述的混凝土中氨气释放量连续测定装置，其特征在于，所述供风系统(15)包括空气压缩机(13)、流量控制器及第二截止阀(12)，所述空气压缩机(13)与流量控制器相连，所述流量控制器与进气口(11)连接的第一导管上设置有第二截止阀(12)。 6.根据权利要求5所述的混凝土中氨气释放量连续测定装置，其特征在于，所述氨气吸收装置(14)包括第一截止阀(4)、三通阀(5)、第一吸收瓶(6)及第二吸收瓶(7)，所述实验箱(8)通过第二导管与三通阀(5)相连，所述三通阀(5)通过第二导管分别与第一吸收瓶(6)和第二吸收瓶(7)相连，所述三通阀(5)和实验箱(8)相连的第二导管上设置有第一截止阀(4)。 7.一种混凝土中氨气释放量连续测定方法，包括权利要求1-6任一所述的混凝土中氨气释放量连续测定装置，其特征在于，步骤如下： S1、准备实验箱(8)，关闭第一截止阀(4)及第二截止阀(12)，在进气口安装导管，连接供风系统(15)，出气口安装导管，连接氨气吸收装置(14)，第一吸收瓶(6)及第二吸收瓶(7)内分别注入0.01mol/L的稀硫酸吸收液200mL，安装振捣装置(9)，安装温度传感器(2)、温度控制器、氨气浓度传感器(3)、固定式氨气检测仪，并与上位机相连接，打开上位机软件，上位机软件自动记录实验箱(8)内温度变化，调节温度控制器，设定实验箱(8)内温度； S2、打开实验箱(8)顶盖，将新拌混凝土迅速倒入混凝土试模(10)并立即合盖密封； S3、打开第二截止阀(12)，开启空气压缩机(13)，调节流量控制器，设定实验箱(8)内空气流速； S4、振捣混凝土，上位机软件自动记录实验箱(8)内氨气浓度变化，出气口排出的氨气被第一吸收瓶(6)中的稀硫酸溶液吸收，每隔一定时间转动三通阀(5)，使氨气流入第二吸收瓶(7)，同时收集第一吸收瓶(6)中的溶液并标号，将第一吸收瓶(6)洗净后装入新鲜的吸收液并安装固定，第一吸收瓶(6)及第二吸收瓶(7)交替使用，连续收集释放出的氨气； S5、采用分光光度法检测吸收液中氨浓度。 8.根据权利要求7所述的混凝土中氨气释放量连续测定方法，其特征在于，步骤S5方法如下： S51、制备试剂显色剂，显色剂为水杨酸-酒石酸钾钠溶液：称取50g水杨酸，加入100mL水，再加入160mL、2mol/L氢氧化钠溶液，搅拌完全溶解；再称取50g酒石酸钾钠，溶于水中，与上述溶液合并移入1000mL容量瓶中，加水定容；将该溶液贮存在加橡胶塞的棕色玻璃瓶中，该溶液稳定使用时间为一个月；亚硝基铁氰化钠溶液，ρ1＝10g/L：称取0.1g亚硝基铁氰化钠置于10mL具塞比色管中，加水至标线，该溶液稳定使用时间为一个月；次氯酸钠使用液，ρ2＝3.5g/L，ρ2代表有效氯，c＝0.75mol/L，c代表游离碱，用水和氢氧化钠溶液将已标定的次氯酸钠溶液稀释至有效氯浓度3.5g/L，以氢氧化钠计游离碱浓度0.75mol/L，存放于棕色滴瓶内，该溶液稳定使用时间为一个月；清洗溶液：将100g氢氧化钾溶于100mL水中，待溶液冷却后加入900mL乙醇，贮存于聚乙烯瓶内；氨氮标准储备液，ρN1＝1000μg/mL：称取3.8190g氯化铵，优级纯，在100℃-105℃干燥2h，溶于水中，转移到1000mL容量瓶，定容，该溶液稳定使用时间为一个月；氨氮标准中间液，ρN2＝100μg/mL：移取上述氨氮标准储备液10.00mL至100mL容量瓶，定容，该溶液稳定使用时间为一周；氨氮标准使用液，ρN3＝1μg/mL：移取上述氨氮标准中间液10.00mL至1000mL容量瓶，定容，现配现用； S52、仪器设备：可见分光光度计、10mm或30mm的比色皿、滴瓶； S53、分析步骤 S53.1、校准曲线；用10mm比色皿测定时，按以下标准系列制备: 试管编号分别为0、1、2、3、4、5，每个试管相对应的氨氮标准使用液/mL分别为0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、6.00、8.00，每个试管相对应的氨氮含量/μg分别为0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、6.00、8.00；用30mm比色皿测定时，按以下标准系列制备: 试管编号分别为0、1、2、3、4、5，每个试管相对应的氨氮标准使用液/mL分别为0.00、0.40、0.80、1.20、1.60、2.00，每个试管相对应的氨氮含量/μg分别为0.00、0.40、0.80、1.20、1.60、2.00；根据对应的标准系列，取6支10mL比色管，分别加入上述氨氮标准使用液，用水稀释至8.00mL，按下述样品测定步骤测量吸光度，以扣除空白的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量为横坐标绘制校准曲线； S53.2、样品测定：取已收集并标号的水样8.00mL于10mL比色管中，当水样中氨氮质量浓度高于1.0mg/L时可适当稀释后取样，加入1.00mL显色剂和2滴亚硝基铁氰化钠，混匀；再滴入2滴次氯酸钠使用液并混匀，加水稀释至标线，充分混匀；显色60min后，在697nm波长处，用10mm或30mm比色皿，以水为参比测量吸光度； S53.3、空白试验：以水代替水样，按上述步骤测定； S54、结果计算：水样中氨氮的质量浓度按下式计算其中： ρN为水样中氨氮的质量浓度，该浓度以N计，单位为mg/L； As为样品的吸光度；Ab为空白试验的吸光度；a为校准曲线的截距；b为校准曲线的斜率；V为所取水样的体积，单位为mL；D为水样的稀释倍数；氨气质量按下式计算：C1＝ρN×1.2143×0.2×1000；其中： C1为第一吸收瓶(6)及第二吸收瓶(7)中氨气质量，单位为μg；ρN为水样中氨氮的质量浓度，以N计，单位为mg/L；1.2143为转换系数，以N计转化为NH3；0.2为吸收液体积0.2L；1000为单位转化系数，将mg转化为μg；上位机软件记录数值A的单位为百万分之一，体积比同步转化为质量，单位为μg；氨气质量按下式计算：其中C2为实验箱内氨气质量，单位为μg；A为固定式氨气检测仪显示数值，单位为ppm；V箱为实验箱内空气体积，单位为L；Vm为气体摩尔体积，在25℃、101kPa条件下取24.5，其他实验条件可根据理想气体方程PV＝nRT求解，单位为L/mol；17为氨气的摩尔质量，单位为g/mol；第一吸收瓶(6)及第二吸收瓶(7)中氨气质量C1与实验箱内氨气质量C2之和为混凝土振捣及硬化过程中氨气释放总量C，C＝C1+C2，并绘制时间-氨气释放总量曲线。 9.如权利要求1-6任一所述的混凝土中氨气释放量连续测定装置在检测氨气中的应用。
所属类别：	发明专利