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原文传递一种超高效合相色谱串接QDa同时快速检测酒类产品中13种异黄酮的方法

专利名称：	一种超高效合相色谱串接QDa同时快速检测酒类产品中13种异黄酮的方法
摘要：	本发明公开了一种超高效合相色谱串接QDa同时快速检测酒类产品中13种异黄酮的方法，待测酒样经甲醇萃取后，采取BEH C18合相专用色谱柱为分离柱，以二氧化碳(A)+异丙醇(B)为流动相进行梯度洗脱，样品经超高效合相色谱(UPC2)分离后，采用QDa质谱检测器进行检测。本发明方法简单快捷、准确可靠，可用于同时检测白酒中13种异黄酮的含量。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	安徽;34
申请人：	安徽古井贡酒股份有限公司
发明人：	王银辉;胡心行;刘国英;马金同;李安军;万春环;王录;周庆伍;秦杰杰;沈小梅
专利状态：	有效
申请日期：	2019-02-21T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-31T00:00:00+0800
申请号：	CN201910128835.8
公开号：	CN109828045A
代理机构：	安徽省合肥新安专利代理有限责任公司
代理人：	乔恒婷
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	236826 安徽省亳州市谯城区古井镇产业园区
主权项：	1.一种超高效合相色谱串接QDa同时快速检测酒类产品中13种异黄酮的方法，其特征在于包括如下步骤：步骤1：13种异黄酮类物质的标准曲线的绘制取黄豆苷、黄豆黄苷、染料木苷、黄豆苷元、黄豆黄素、染料木素、芹菜素、丙二酰基黄豆苷、丙二酰基黄豆黄苷、乙酰基黄豆苷、乙酰基黄豆黄苷、乙酰基染料木苷以及丙二酰基染料木苷配制不同浓度的混合系列标准工作溶液，然后分别取各混合系列标准工作溶液1～1.5mL进样，用UPC2串接QDa检测器检测，以待测物的峰面积对其所相应的质量浓度进行线性回归，获得13种异黄酮物质的线性回归方程，各线性回归方程所对应的曲线，即为相应异黄酮的标准曲线；步骤2：待测酒样的前处理准确量取1.0～5.0mL待测白酒酒样于10mL塑料离心管中，加入8～10mL 80vt％的甲醇溶液，涡旋1～5min，1000转/分钟离心5～10min，0.22μm滤膜针头过滤器过滤，获得待测样品，待进样；步骤3：待测酒样的检测取步骤2前处理后的待测样品1.0～2.0mL，进行UPC2检测，通过使用QDa扫描检测，获得待测样品的色谱图，对待测白酒酒样根据选择离子进行定性分析，然后根据13种异黄酮的标准曲线对待测酒样进行定量分析。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：混合系列标准工作溶液中各组分的质量浓度控制在12.5～250ng/mL，各组分在混合系列标准工作溶液中的质量浓度分别至少为六个不同的点值。 3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：超高效合相色谱仪的检测条件为：色谱柱为BEH C18色谱柱，3.0×100mm，1.7μm；柱温为30～50℃；样品室温度为10～20℃；流动相：A相为二氧化碳，B相为异丙醇；流速为2～3mL/min；洗脱方式为梯度洗脱；进样量为1～3μL；检测所用时间为8～15min；ABPR压力为1885～2200psi；设定QDa检测器的条件为：系统：ACQUITY QDa质谱检测器，Performance模式；离子化方式：ESI+；监测方式：SIR离子监测；喷雾电压：1.3kV；离子源温度：550～600℃。 4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：梯度洗脱参数设置如下：0min，异丙醇的体积分数为5-10％；0-4min，异丙醇的体积分数从5-10％升至80-90％，并保持0.5min；4.5-8.5min，异丙醇的体积分数从80-90％降至5-10％；8.5-12.0min，异丙醇的体积分数保持5-10％。
所属类别：	发明专利