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原文传递一种快速测定煤焦油、煤沥青中3,4-苯并芘含量的方法

专利名称：	一种快速测定煤焦油、煤沥青中3,4-苯并芘含量的方法
摘要：	本发明涉及快速测定煤焦油、煤沥青中3,4‑苯并芘含量的方法，包括如下步骤：1)待测样品预处理；2)采用高压萃取装置提取待测样品中的3,4‑苯并芘；3)标准溶液配制及绘制标准工作曲线；4)测定；5)计算；本发明中，待测样品经过溶解/研磨后，经过高压萃取装置将其中的3,4‑苯并芘提取出来，利用气相色谱定量分析含量；本发明所述方法具有操作简单、快速、检测成本低、准确性高等优点。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	辽宁;21
申请人：	中钢集团鞍山热能研究院有限公司
发明人：	陈雪;于秀明;武全宇;李强生;杨桦;孙刚;屈滨;刘书林;臧娜;张金柱
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-08T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-31T00:00:00+0800
申请号：	CN201910174079.2
公开号：	CN109828050A
代理机构：	鞍山嘉讯科技专利事务所(普通合伙)
代理人：	张群
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	114000 辽宁省鞍山市高新区鞍千路301号
主权项：	1.一种快速测定煤焦油、煤沥青中3,4-苯并芘含量的方法，其特征在于，包括如下步骤： 1)待测样品预处理：待测样品分为液态样品和固态样器，其中液态样品包括煤焦油或低软化点沥青，预处理过程为将液态样品在油浴中缓慢加热至液态，混合均匀后待用；固态样品包括高软化点沥青，预处理过程为将固态样品研磨为粉末待用； 2)采用高压萃取装置提取待测样品中的3,4-苯并芘：所述高压萃取装置由通过管路依次连接的萃取剂容器、泵、萃取柱及集液瓶组成；称量0.2～2g液态样品或固态样品放入萃取柱内，将有机溶剂A通过泵输送到萃取柱内进行3,4-苯并芘的提取，通过控制泵的压力调节萃取速度，提取出的3,4-苯并芘由集液瓶收集； 3)标准溶液配制及绘制标准工作曲线：用有机溶剂A配制不同浓度的3,4-苯并芘标液，根据外标定量法绘制各3,4-苯并芘标液的浓度-峰面积标准曲线； 4)测定：将步骤2)提取的3,4-苯并芘定容，用气相色谱检测得到所测样品的峰面积； 5)计算：根据浓度-峰面积标准曲线计算得到所测样品中3,4-苯并芘浓度，然后利用公式(1)计算得到所测样品中3,4-苯并芘的含量；式中：w—样品中苯并(a)芘含量，单位为mg/kg； c—从标准工作曲线得到的待测样品中苯并(a)芘的浓度，单位为mg/L； V—待测样品定容体积，单位为ml； m—待测样品质量，单位为mg。 2.根据权利要求1所述的一种快速测定煤焦油、煤沥青中3,4-苯并芘含量的方法，其特征在于，所述煤焦油为中低温干馏煤焦油或高温干馏煤焦油中的一种；所述低软化点沥青的软化点为20～70℃；高软化点沥青的软化点为70～300℃。 3.根据权利要求1所述的一种快速测定煤焦油、煤沥青中3,4-苯并芘含量的方法，其特征在于，所述固体样品研磨粒度为100～400目。 4.根据权利要求1所述的一种快速测定煤焦油、煤沥青中3,4-苯并芘含量的方法，其特征在于，所述有机溶剂A为丙酮、甲苯、石油醚中的一种或两种以上任意混合。 5.根据权利要求1所述的一种快速测定煤焦油、煤沥青中3,4-苯并芘含量的方法，其特征在于，所述萃取装置中的萃取柱为弱极性硅胶柱。 6.根据权利要求1所述的一种快速测定煤焦油、煤沥青中3,4-苯并芘含量的方法，其特征在于，所述萃取装置中泵的压力为1～10Mpa。 7.根据权利要求1所述的一种快速测定煤焦油、煤沥青中3,4-苯并芘含量的方法，其特征在于，所述萃取速度为0.1～5ml/min。 8.根据权利要求1所述的一种快速测定煤焦油、煤沥青中3,4-苯并芘含量的方法，其特征在于，所述步骤3)中绘制浓度-峰面积标准曲线时，3,4-苯并芘标样的浓度范围为0.1mg/L～10000mg/L。 9.根据权利要求1所述的一种快速测定煤焦油、煤沥青中3,4-苯并芘含量的方法，其特征在于，所述步骤4)中气相色谱检测的检测条件如下：色谱柱：非极性或弱极性气相色谱柱；程序升温，初温50～150℃，保留时间0～5min，升温速率为2～10℃/min，终温260～320℃，保留时间5～30min；载气：高纯氮气、高纯氦气、高纯氩气中的任意一种；柱前压：100～160kpa；进样量：0.1～2μL；进样口温度：260～320℃；检测器温度：280～350℃。
所属类别：	发明专利