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原文传递一种（R)-呋喃酮的对映异构体（S）-呋喃酮的检测方法

专利名称：	一种（R)-呋喃酮的对映异构体（S）-呋喃酮的检测方法
摘要：	本发明提供了一种(R)‑呋喃酮的对映异构体(S)‑呋喃酮的检测方法，它是采用气相色谱法检测，其操作步骤如下：(1)配置溶液；(2)检测；(3)分析色谱图。本发明检测方法，通过选择特定的色谱条件，能简单、快速、准确地分离、检测出(R)‑呋喃酮及其光学异构体杂质，从而保证了布瓦西坦起始物料的质量可控。对合成工艺的开发起到指导了作用，有助于对布瓦西坦原料药的质量标准制订。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	四川;51
申请人：	成都美域高制药有限公司
发明人：	王继英;戢颖瑶;陈睿宇;随裕敏
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-04T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-31T00:00:00+0800
申请号：	CN201910161225.8
公开号：	CN109828049A
代理机构：	成都高远知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	李高峡;张娟
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	610000 四川省成都市高新区天府大道北段1480号1栋
主权项：	1.一种(R)-呋喃酮的对映异构体(S)-呋喃酮的检测方法，其特征在于：它是采用气相色谱法检测，其操作步骤如下： (1)配置溶液 a、对照品溶液：称取(S)-呋喃酮对照品，加甲醇溶解，稀释，即得； b、供试品溶液：称取(R)-呋喃酮待测样品，加甲醇溶解，即得； (2)检测分别取对照品溶液、供试品溶液注入气相色谱仪，色谱条件为：色谱柱为手性色谱柱；载气为氮气；升温程序为：起始温度120℃，以1.0℃/min的速率升温至140℃，再以5℃/min的速率升温至160℃，保持2min； (3)分析色谱图。 2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤a所述对照品溶液每1ml含(S)-呋喃酮9-12μg。 3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤b所述待测样品与甲醇的质量体积比为(0.9～1.2)mg：1ml。 4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤(2)所述手性色谱柱为Lipodex E25m*0.25mm。 5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤(2)所述色谱条件中色谱柱流量：0.4ml/min，分流比为10:1，进样量：1.0ul，气化室温度：200℃，检测器温度220℃。 6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤(3)所述色谱图中，根据对照品溶液色谱图确定(S)-呋喃酮色谱峰的保留时间和峰面积，根据供试品溶和对照品溶液色谱图计算供试品中(S)-呋喃酮含量。 7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于：所述(S)-呋喃酮含量的计算公式为：所述A供试品为供试溶液中(S)-呋喃酮的峰面积，A对照品为对照溶液中(S)-呋喃酮的峰面积，m对照品为(S)-呋喃酮的称样量，m供试品为供试品的称样量。 8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤(1)所述配置溶液时，取(R)-呋喃酮对照品和(S)-呋喃酮对照品，用甲醇溶解得系统适用性溶液。 9.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于：所述系统适用性溶液中每1ml含(R)-呋喃酮0.9-1.2mg，(S)-呋喃酮9-12μg。 10.根据权利要求8或9所述的检测方法，其特征在于：所述系统适用性溶液注入气相色谱仪，按权利要求1、4～5任意一项所述色谱条件检测，所得色谱图中，(R)-呋喃酮与(S)-呋喃酮色谱峰的分离度应大于1.5。
所属类别：	发明专利