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原文传递一种多维离子色谱识别与分析系统

专利名称：	一种多维离子色谱识别与分析系统
摘要：	本发明涉及一种多维离子色谱识别与分析系统，属于分析化学领域。为解决目前色谱技术对复杂样品中的多种有机酸、氨基酸、糖和醇等分子的分离度不足的难题，开发了一套多维离子色谱识别与分析系统，该系统包括多个泵、一个或多个切换阀和多个检测器。利用目标组分在色谱柱上的分离机理不同和组分的保留时间差异，通过多个色谱柱切换富集和阀切换时间选择，根据分离目标组分的不同，可构建包括二维、三维、四维、五维及以上离子色谱连接系统，实现复杂样品的水溶性代谢物如有机酸、氨基酸、糖、醇等的同时分离分析。本发明的多维离子色谱识别与分析系统能够对复杂样品进行快速、高效、精确的分离鉴定,消除了组分之间的相互干扰。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	陕西;61
申请人：	西安玖诚玖谊实业有限公司
发明人：	翟路海
专利状态：	有效
申请日期：	2017-11-29T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-04T00:00:00+0800
申请号：	CN201711222068.4
公开号：	CN109839471A
分类号：	G01N30/96(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	710000 陕西省西安市碑林区劳卫路凯旋城17栋1203室
主权项：	1.一种多维离子色谱识别与分析系统，包括进样器、进样阀、定量环、泵、废液瓶和由保护柱、分析柱、检测器依次连接成的离子色谱分离分析系统，构成一维离子色谱分析系统，其中进样阀上连接定量环、进样器、泵、废液瓶和保护柱，其特征在于还包括两个切换阀，所述两个切换阀为六通阀，具体连接方式为：色谱柱连接在切换阀1的位④和位①，切换阀1的位⑤连接进样阀，位⑥连接切换阀2，位③连接离子色谱分离分析系统，位②连接泵；定量环2连接在切换阀2的位④和位①，切换阀2的位⑤连接切换阀1，位⑥连接废液瓶，位③连接离子色谱分离分析系统，位②连接泵。 2.一种多维离子色谱识别与分析系统，包括进样器、进样阀、定量环、泵、废液瓶和由保护柱、分析柱、检测器依次连接成的离子色谱分离分析系统，构成一维离子色谱分析系统，其中进样阀上连接定量环、进样器、泵、废液瓶和保护柱，其特征在于还包括三个切换阀，其中一个切换阀为十通阀，另外两个切换阀为六通阀，具体连接方式为：色谱柱连接在切换阀1的位⑦和位④，定量环2连接在切换阀1的位③和位⑩，切换阀1的位①、位②、位⑤、位⑥、位⑧、位⑨分别连接切换阀2、泵3、泵2、离子色谱分离分析系统、进样阀、废液瓶，保护柱连接在切换阀2的位④和位①，切换阀2的位②、位③、位⑤、位⑥分别连接离子色谱分离分析系统、泵5、切换阀1、切换阀3，定量环3连接在切换阀3的位④和位①，切换阀3的位②、位③、位⑤、位⑥分别连接离子色谱分离分析系统、泵4、切换阀2、废液瓶。 3.一种多维离子色谱识别与分析系统，包括进样器、进样阀、定量环、泵、废液瓶和由保护柱、分析柱、检测器依次连接成的离子色谱分离分析系统，构成一维离子色谱分析系统，其中进样阀上连接定量环、进样器、泵、废液瓶和保护柱，其特征在于还包括四个切换阀，具体连接方式为：阳离子捕集柱1连接在切换阀1的位⑦和位④，定量环2连接在切换阀1的位③和位⑩，切换阀1的位①、位②、位⑤、位⑥、位⑧、位⑨分别连接切换阀3、泵3、泵2、切换阀2、进样阀、废液瓶，定量环3连接在切换阀2的位③和位⑩，阳离子捕集柱2连接在切换阀2的位⑦和位④，切换阀2的位①、位②、位⑤、位⑥、位⑨分别连接氨基酸离子色谱分离分析系统、泵5、泵4、阳离子离子色谱分离分析系统、废液瓶；定量环4连接在切换阀3的位③和位⑩，阴离子捕集柱1连接在切换阀3的位⑦和位④，切换阀3的位①、位②、位⑤、位⑥、位⑨分别连接切换阀4、泵7、泵6、有机酸离子色谱分离分析系统、废液瓶；定量环5连接在切换阀4的位③和位⑩，阴离子捕集柱2连接在切换阀4的位⑦和位④，切换阀4的位①、位②、位⑤、位⑥、位⑨分别连接醇离子色谱分离分析系统、泵9、泵8、糖离子色谱分离分析系统、废液瓶。 4.一种权利要求1-3任一项所述多维离子色谱识别与分析系统的检测方法，其特征在于：利用目标组分即非极性组分和极性组分，极性组分中有机酸、氨基酸、糖和醇在不同色谱柱上的分离机理不同和组分的保留时间差异，通过至少一个色谱柱切换富集和阀切换时间选择，构建二维及二维以上离子色谱分析系统，实现样品中各组分的同时分离分析。 5.根据权利要求4所述多维离子色谱识别与分析系统的检测方法，其特征在于为二维离子色谱分析系统检测方法，第一维离子色谱，氨基酸在第一维的酸性溶液中被保留在阳离子捕集柱上，糖被输送到定量环2中；第二维离子色谱，氨基酸和糖分别被NaOH淋洗液洗脱到相应的分析柱上分离，分别用电化学检测器检测；具体步骤如下： (1)上样，自动进样器将样品装满定量环1； (2)进样，第一维的酸性溶液通过泵1将样品从定量环1注入阳离子捕集柱，同时检测器开始采集信号；氨基酸与阳离子捕集柱中的阳离子交换树脂结合保留在内，糖则被第一维的酸性溶液洗脱下来，洗脱下来的糖被截留在定量环2中； (3)当糖被全部洗脱下来，切换阀从上样状态切换到进样状态，设切换阀从上样状态切换到进样状态的时间为t1，即t1为切换阀的切换时间；保留在阳离子捕集柱上的氨基酸被来自泵2的NaOH淋洗液洗脱，当氨基酸被全部洗下来，阳离子捕集柱里的阳离子交换树脂由氢型全部转化为钠型，设切换阀处于进样状态的停留时间为t2；被洗脱的氨基酸继续在分析柱1上分离并在检测器1上检测；在此期间，切换阀2由上样状态切换到进样状态，切换阀2的切换时间为t3；来自泵3的NaOH淋洗液将截流在定量环2中的糖带入分析柱2分离并在检测器2上检测； (4)氨基酸全部洗脱后，阳离子捕集柱中阳离子交换树脂转化为钠型，此时，切换阀从进样状态切换到上样状态，阳离子捕集柱里的阳离子交换树脂逐渐转化为氢型，阳离子捕集柱逐渐恢复到初始状态，直到整个程序结束；设切换阀再次切换到上样状态到阳离子交换树脂完全转化为氢型的时间为t4；所述的第一维的酸性溶液为甲酸、乙酸或盐酸、硫酸、甲基磺酸，浓度为0.3～10mM；所述t1为0.5～4min、t2为0.1～10min：、t3为0.2～2min、t4为5～40min；所述来自泵2的NaOH淋洗液浓度为5.5～75mM；所述来自泵3的NaOH淋洗液浓度为7.5～75mM；三个泵的流速分别为：泵1：0.01～1ml/min，泵2：0.1～3ml/min，泵3：0.1～3ml/min。 6.根据权利要求5所述多维离子色谱识别与分析系统的检测方法，其特征在于所述的第一维的酸性溶液优选甲酸，浓度为3mM，流速为0.05～0.2ml/min。 7.根据权利要求4所述多维离子色谱识别与分析系统的检测方法，其特征在于为三维离子色谱分析系统检测方法，第一维离子色谱，氨基酸在酸性溶液中被保留在阳离子捕集柱上，糖和有机酸被输送到定量环2中；第二维离子色谱，氨基酸被洗脱下来并进入分析柱和检测器进行分离检测；糖和有机酸被洗脱至保护柱上分离，糖与保护柱结合度弱，流入定量环3，有机酸则被保留在保护柱；第三维离子色谱，糖和有机酸分别被淋洗液从定量环3和保护柱上洗脱下来，进入相应的分析柱上分离，分别用电化学检测器检测。 8.根据权利要求4所述多维离子色谱识别与分析系统的检测方法，其特征在于为四维离子色谱分析系统检测方法，第一维离子色谱，氨基酸和阳离子在酸性溶液中被保留在阳离子捕集柱上，糖和醇被输送到定量环3中；第二维离子色谱，氨基酸先被洗脱下来并被截留在定量环2中；第三维离子色谱，氨基酸和阳离子分别被淋洗液从定量环2和阳离子捕集柱上洗脱下来，在相应的分析柱上分离，分别用电化学检测器和电导检测器检测，糖和醇被淋洗液带入阴离子捕集柱分离，醇先被洗脱，流入定量环4，糖则被保留在阴离子捕集柱；第四维离子色谱，醇和糖分别被淋洗液从定量环4和阴离子捕集柱上洗脱下来，进入相应的分析柱上分离，分别用电化学检测器检测。
所属类别：	发明专利