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原文传递一种钽铌湿法冶炼过程中的含氟液体中氟含量的测定方法

专利名称：	一种钽铌湿法冶炼过程中的含氟液体中氟含量的测定方法
摘要：	本发明公开了一种钽铌湿法冶炼过程中的含氟液体中氟含量的测定方法，包括：配制硝酸镧溶液，将硝酸镧溶液移至电位滴定瓶中，待标定；用纯水清洗电位滴定仪的管路，再用硝酸镧溶液润洗电位滴定仪的管路；滴定类型为mv滴定，终点参数为第一终点，终点突跃为中，突跃量为100.0mv/ml；取氟的标准溶液加入滴定杯中，加入纯水，置于电位滴定仪中，进行滴定，记录硝酸镧的滴定体积，按照公式1计算出硝酸镧的滴定度；取样液加入滴定杯中，依次加入氨水、纯水、中性红，用盐酸溶液将样液由黄色调至红色，再置于电位滴定仪中，进行滴定，记录硝酸镧的滴定体积，按照公式2计算出样液中氟的含量。本发明的方法具有重现性高、测定相对标准偏差小、准确度高的特点。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	广东致远新材料有限公司
发明人：	吴美慧;钟岳联;石波
专利状态：	有效
申请日期：	2018-12-30T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-04T00:00:00+0800
申请号：	CN201811645708.7
公开号：	CN109839474A
代理机构：	广州市越秀区哲力专利商标事务所(普通合伙)
代理人：	谢嘉舜;孙中华
分类号：	G01N31/16(2006.01);G;G01;G01N;G01N31
申请人地址：	513055 广东省清远市英德市桥头镇红桥村委远前村山塘
主权项：	1.一种钽铌湿法冶炼过程中的含氟液体中氟含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：硝酸镧溶液准备步骤：配制硝酸镧溶液，将硝酸镧溶液移至电位滴定瓶中，待标定；电位滴定仪的清洗及参数的选择步骤：用纯水清洗电位滴定仪的管路，再用硝酸镧溶液润洗电位滴定仪的管路；电位滴定仪的参数选择：滴定类型采用mv滴定，终点参数为第一终点，终点突跃为中，突跃量为100.0mv/ml；硝酸镧滴定度的标定步骤：取氟的标准溶液加入滴定杯中，加入纯水，置于电位滴定仪中，确保滴定管、测量电极和参比电极全部浸入液面以下；然后操作电位滴定仪进行滴定，记录硝酸镧的滴定体积，按照公式1计算出硝酸镧的滴定度； T滴定度＝C标V标/V滴定公式1；其中，式中：T滴定度为硝酸镧的滴定度，C标为氟的标准溶液的浓度，V标为氟的标准溶液的体积，V滴定为电位滴定消耗的硝酸镧体积；样品的预处理及测量步骤：取样液加入滴定杯中，加入氨水，加入纯水，加入中性红，用盐酸溶液将样液由黄色调至红色，再置于电位滴定仪中，确保滴定管、测量电极和参比电极全部浸入液面以下；然后操作电位滴定仪进行滴定，记录硝酸镧的滴定体积，按照公式2计算出样液中氟的含量； C样＝V滴定T滴定度/V样公式2；其中，式中：C样为样液中氟的含量，V滴定为电位滴定消耗的硝酸镧体积，T滴定度为硝酸镧的滴定度，V样为样液的取样体积。 2.如权利要求1所述的钽铌湿法冶炼过程中的含氟液体中氟含量的测定方法，其特征在于，硝酸镧溶液准备步骤中，硝酸镧溶液的制备方法如下：称取10.00-50.00g的硝酸镧于500ml容量瓶中，用纯水稀释至500ml，溶解完全后，得到硝酸镧溶液。 3.如权利要求1所述的钽铌湿法冶炼过程中的含氟液体中氟含量的测定方法，其特征在于，硝酸镧溶液准备步骤中，硝酸镧溶液的制备方法如下：称取38.00g的硝酸镧于500ml容量瓶中，用纯水稀释至500ml，溶解完全后，得到硝酸镧溶液。 4.如权利要求1所述的钽铌湿法冶炼过程中的含氟液体中氟含量的测定方法，其特征在于，电位滴定仪的清洗及参数的选择步骤中，用纯水清洗电位滴定仪的管路三次，再用硝酸镧溶液电位滴定仪的管路三次。 5.如权利要求1所述的钽铌湿法冶炼过程中的含氟液体中氟含量的测定方法，其特征在于，硝酸镧滴定度的标定步骤，取5.0ml浓度为10.00g/L的氟的标准溶液加入滴定杯中，加入40ml纯水，置于电位滴定仪中。 6.如权利要求1所述的钽铌湿法冶炼过程中的含氟液体中氟含量的测定方法，其特征在于，样品的预处理及测量步骤中，取样液1.0ml加入100ml滴定杯中，加入2ml浓度为30％的氨水，加入40ml纯水，加入一滴中性红，用盐酸溶液将样液由黄色调至红色并过量1滴，再置于电位滴定仪中。 7.如权利要求6所述的钽铌湿法冶炼过程中的含氟液体中氟含量的测定方法，其特征在于，所述盐酸溶液中的盐酸与纯水的体积比为1:1。 8.如权利要求6所述的钽铌湿法冶炼过程中的含氟液体中氟含量的测定方法，其特征在于，样品的预处理及测量步骤中，所述中性红为3-氨基-7-二甲基氨基-2-甲基吩嗪盐酸盐。 9.如权利要求8所述的钽铌湿法冶炼过程中的含氟液体中氟含量的测定方法，其特征在于，样品的预处理及测量步骤中，所述3-氨基-7-二甲基氨基-2-甲基吩嗪盐酸盐的浓度为0.1％。 10.如权利要求1所述的钽铌湿法冶炼过程中的含氟液体中氟含量的测定方法，其特征在于，所述样液为钽液、铌液、钽中和母液或铌中和母液。
所属类别：	发明专利