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原文传递 一种基于HPLC多波长叠加的党参多组分含量测定方法
专利名称: 一种基于HPLC多波长叠加的党参多组分含量测定方法
摘要: 本方案公开了中药检测技术领域中的一种基于HPLC多波长叠加的党参多组分含量测定方法,以党参炔苷、丁香苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ和白术内脂Ⅲ为对照品,以乙腈为流动相A,水为流动相B,梯度洗脱程序为:0~3min,乙腈与水的体积比为96.5:3.5;20min,乙腈与水的体积比为86:14;35min,乙腈与水的体积比为77:23;60min,乙腈与水的体积比为28:72;76min,乙腈与水的体积比为5:95的高效液相色谱法。本方案的测定方法能一次性测定多种成分的含量,不仅可以节约时间和成本,还可以使得同一系统条件下的测试结果更稳定、可靠。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 贵州;52
申请人: 遵义医学院
发明人: 吴发明;刘付松;王道清;刘莎;陈翠莎
专利状态: 有效
申请日期: 2019-02-22T00:00:00+0800
发布日期: 2019-06-04T00:00:00+0800
申请号: CN201910134096.3
公开号: CN109839459A
代理机构: 重庆强大凯创专利代理事务所(普通合伙)
代理人: 黄书凯
分类号: G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址: 563000 贵州省遵义市汇川区大连路201号
主权项: 1.一种基于HPLC多波长叠加的党参多组分含量测定方法,其特征在于:包括的步骤为: 步骤一、设定色谱条件:流速为0.8mL/min,色谱柱的柱温为30℃,检测波长为220nm、267nm、276nm,以乙腈为流动相A,水为流动相B,梯度洗脱程序为:0~3min,乙腈与水的体积比为96.5:3.5;3~20min,乙腈与水的体积比为96.5:3.5~86:14;20~35min,乙腈与水的体积比为86:14~77:23;35~60min,乙腈与水的体积比为77:23~28:72;60~76min,乙腈与水的体积比为28:72~5:95;76~80min,乙腈与水的体积比为5:95; 步骤二、对照品溶液的制备:取标准品党参炔苷、丁香苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ和白术内脂Ⅲ,分别加30%甲醇溶解,制成党参炔苷对照品溶液、丁香苷对照品溶液、白术内酯Ⅰ对照品溶液、白术内酯Ⅱ对照品溶液和白术内脂Ⅲ对照品溶液; 步骤三、样品溶液的制备:取党参粉末1g,置于广口瓶中,加入30%甲醇30ml,称定重量,进行超声提取后冷藏,再次称重,用30%甲醇补足减失的重量,0.45μm微孔滤膜过滤得样品溶液; 步骤四、高效液相色谱法测定:分别吸取对照品溶液与样品溶液各20μL,注入高效液相色谱仪,用220nm、267nm、和276nm三个检测波长叠加测定,记录色谱图,通过计算得到党参炔苷、丁香苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ和白术内脂Ⅲ的含量。 2.根据权利要求1所述的一种基于HPLC多波长叠加的党参多组分含量测定方法,其特征在于:步骤一中所述色谱条件中色谱柱选用Inertsil ODS~3。 3.根据权利要求2所述的一种基于HPLC多波长叠加的党参多组分含量测定方法,其特征在于:步骤二中所述党参炔苷对照品溶液的浓度为886μg/mL,所述丁香苷对照品溶液的浓度为130μg/mL,所述白术内酯Ⅰ对照品溶液的浓度为89.6μg/mL,所述白术内酯Ⅱ对照品溶液的浓度为50.5μg/mL,所述白术内脂Ⅲ对照品溶液的浓度为614μg/mL。 4.根据权利要求3所述的一种基于HPLC多波长叠加的党参多组分含量测定方法,其特征在于:步骤三中所述超声提取时间为28~32min,冷藏时间为4.5~5.5min。
所属类别: 发明专利
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