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原文传递 一种卷烟包装用水基胶中丁酯类成分的分析方法
专利名称: 一种卷烟包装用水基胶中丁酯类成分的分析方法
摘要: 本发明提供一种卷烟包装用水基胶中丁酯类成分的分析方法,将含有丁酯类成分的待测样品和标准样品分别采用顶空‑气相色谱质谱联用法进行测定,比较保留时间进行定性,采用内标标准曲线法进行定量,确定待测样品中丁酯类成分的含量,其中,所述待测样品为胶水样品、N,N‑二甲基甲酰胺和内标溶液的混合物,所述标准样品为标准溶液和内标溶液的混合物。本发明提供的一种卷烟包装用水基胶中丁酯类成分的分析方法,样品前处理方法简便、快速,分离度好,检测结果准确可靠,灵敏度高,重复性好,能够完全满足卷烟包装用水基胶中丁酯类成分分析需要。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 上海;31
申请人: 上海烟草集团有限责任公司
发明人: 虞桂君;费婷;吴秉宇;罗辰;吴达
专利状态: 有效
申请日期: 2019-03-19T00:00:00+0800
发布日期: 2019-06-07T00:00:00+0800
申请号: CN201910209950.8
公开号: CN109856283A
代理机构: 上海光华专利事务所(普通合伙)
代理人: 许亦琳;余明伟
分类号: G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址: 200082 上海市杨浦区长阳路717号
主权项: 1.一种卷烟包装用水基胶中丁酯类成分的分析方法,将含有丁酯类成分的待测样品和标准样品分别采用顶空-气相色谱质谱联用法进行测定,比较保留时间进行定性,采用内标标准曲线法进行定量,确定待测样品中丁酯类成分的含量,其中,所述待测样品为胶水样品、N,N-二甲基甲酰胺和内标溶液的混合物,所述标准样品为标准溶液和内标溶液的混合物。 2.根据权利要求1所述的一种卷烟包装用水基胶中丁酯类成分的分析方法,其特征在于,所述丁酯类成分选自乙酸异丁酯、乙酸正丁酯、丙酸异丁酯、异丁酸异丁酯、丙酸正丁酯、异丁酸正丁酯、丁酸异丁酯、丁酸正丁酯中的一种或多种组合。 3.根据权利要求1所述的一种卷烟包装用水基胶中丁酯类成分的分析方法,其特征在于,所述标准溶液是将各种丁酯类成分的标准品采用N,N-二甲基甲酰胺进行逐级稀释后获得,所述标准溶液中各种丁酯类成分的浓度范围均为0.5-10.0μg/mL。 4.根据权利要求1所述的一种卷烟包装用水基胶中丁酯类成分的分析方法,其特征在于,所述内标溶液是将氘代苯的标准品采用N,N-二甲基甲酰胺进行逐级稀释后获得,所述内标溶液的浓度为10μg/mL。 5.根据权利要求1所述的一种卷烟包装用水基胶中丁酯类成分的分析方法,其特征在于,所述待测样品中,所述胶水样品加入的质量g与N,N-二甲基甲酰胺加入的体积mL之比为1: 9-11,所述胶水样品加入的质量g与内标溶液加入的体积μL之比为1:400-600。 6.根据权利要求1所述的一种卷烟包装用水基胶中丁酯类成分的分析方法,其特征在于,所述标准样品中,所述标准溶液与内标溶液加入的体积之比为1000:40-60。 7.根据权利要求1所述的一种卷烟包装用水基胶中丁酯类成分的分析方法,其特征在于,所述顶空的测定条件为:样品平衡时间:29-31min;样品平衡温度:79-81℃;进样时间:50-70s;样品瓶加压压力:137-139kPa;样品瓶加压时间:0.15-0.25min;样品环体积:2.9-3.1mL;样品环温度:179-181℃;样品环平衡时间:0.04-0.06min;传输线温度:199-201℃;充气时间:0.19-0.21min。 8.根据权利要求1所述的一种卷烟包装用水基胶中丁酯类成分的分析方法,其特征在于,所述气相色谱的测定条件为:色谱柱:VOC专用毛细管柱,长度60m×内径0.32mm×膜厚1.8μm;进样口温度:199-201℃;载气:高纯氦气,载气纯度≥99.999%;载气模式:恒流模式;载气流速:1.0-3.0ml/min;分流比:19-21:1。 9.根据权利要求1所述的一种卷烟包装用水基胶中丁酯类成分的分析方法,其特征在于,所述气相色谱的升温程序为:初始温度100℃保持8min,以4℃/min的速率升至150℃,保持1min,再以10℃/min的速率升至210℃,保持5min。 10.根据权利要求1所述的一种卷烟包装用水基胶中丁酯类成分的分析方法,其特征在于,所述质谱的测定条件为:电离方式:电子轰击EI离子源;电离能量:70eV;离子源温度230℃;四级杆温度150℃;辅助接口温度:220℃;扫描方式:全扫描Scan和选择离子监测SIM;全扫描方式的扫描范围:29-300amu。
所属类别: 发明专利
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