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原文传递一种基于激光拉曼Mapping测定石墨有序度的方法

专利名称：	一种基于激光拉曼Mapping测定石墨有序度的方法
摘要：	本发明公开了一种基于激光拉曼Mapping测定石墨有序度的方法，包括以下步骤：S1、样品制备；S2、石墨观察分析；S3、设备参数设置；S4、仪器标定校正；S5、数据处理及成像：将步骤S1制备的样品放置于相应检测区域，系统按照设定条件采集步骤S2标记位点的拉曼光谱并保存所测得的石墨Mapping原始数据，并对原始数据进行对D和G峰的数据进行拟合分析，选择D和G峰的面积比，设置不同色彩表示范围，将其用不同颜色反映出石墨的有序度。本方法制样简单，样品要求低，普通薄片即可以直接测试，同时本方法采用高精度的原位微区分析，精度可以达2μm，实际解决了用传统实验方法难以原位微区分析测定石墨有序度的难题。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	四川;51
申请人：	成都理工大学
发明人：	宋昊;司飞;赵子超;李伟;田超;晏文权;姚畅;池国祥;李圻;聂睿;王国芝;李娜;雷庆
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-11T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-04T00:00:00+0800
申请号：	CN201910178930.9
公开号：	CN109839369A
代理机构：	成都虹盛汇泉专利代理有限公司
代理人：	王伟
分类号：	G01N21/65(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	610059 四川省成都市二仙桥东三路1号
主权项：	1.一种基于激光拉曼Mapping测定石墨有序度的方法，其特征在于：包括以下步骤： S1、样品制备：对岩石样品进行制片，磨制两面抛光薄片，获取常规石墨薄片； S2、石墨观察分析：确认石墨位置及形态，并进行标记； S3、参数设置：对拉曼仪器进行常规参数设置，其中曝光时间为1S～1.5S，显微镜选择物镜100X或50X，采谱时间为1S～1.5S，步长1～3μm； S4、仪器标定校正：对仪器光路以及峰位进行校准； S5、数据处理及成像：将步骤S1制备的样品放置于相应检测区域，系统按照设定条件采集步骤S2标记位点的拉曼光谱并保存所测得的石墨Mapping原始数据，并对原始数据进行对D和G峰的数据进行拟合分析，选择D和G峰的面积比，设置不同色彩表示范围，将其用不同颜色反映出石墨的有序度。 2.根据权利要求1所述的基于激光拉曼Mapping测定石墨有序度的方法，其特征在于：所述步骤S1中，薄片的厚度为0.1～0.3mm。 3.根据权利要求1所述的基于激光拉曼Mapping测定石墨有序度的方法，其特征在于：所述步骤S1中，获取常规石墨薄片后，不在石墨薄片上加盖玻片。 4.根据权利要求1所述的基于激光拉曼Mapping测定石墨有序度的方法，其特征在于：所述步骤S2中，具体操作步骤为，首先在光学显微镜下找到石墨，使用记号笔对其画圈标记，按照顺序使用阿拉伯数字对各位点进行标记，然后划线将各位点按顺序连接起来，并拍照记录其形态与石墨附近的参照物。 5.根据权利要求1所述的基于激光拉曼Mapping测定石墨有序度的方法，其特征在于：所述步骤S3中，曝光时间为1S，显微镜选择物镜100X，采谱时间为1S，步长1μm。 6.根据权利要求1所述的基于激光拉曼Mapping测定石墨有序度的方法，其特征在于：所述步骤S3中，还包括选择514nm/30—50mW激光器，光栅1800线，共焦针孔大小200～400μm，狭缝为100μm。 7.根据权利要求1所述的基于激光拉曼Mapping测定石墨有序度的方法，其特征在于：所述步骤S4中，还具体包括以下步骤： S41、激光光路光斑矫正：光斑位置在十字中心，光斑具有均匀性和呼吸均匀 S42、信号光路的校准：信号光路包括光片、聚焦镜、狭缝、三棱镜、光栅W以及探测器CCD信号检测系统，调节狭缝大小和位置以及探测器CCD的信号接收区域； S43、XY自动平台与手动控制配套及校准白光状态与激光状态的聚焦平面一致； S44、拉曼仪器的波数标定校正：首先用520.7cm-1硅片作拉曼仪器的波数标定，标样校正时选择514nm的激光器,对硅片进行实时采谱，通过去背底、标峰位得到光谱的峰位,然后通过setup菜单里的Instrument calibration将硅片峰位调到标准的520.7cm-1。 8.根据权利要求1所述的基于激光拉曼Mapping测定石墨有序度的方法，其特征在于：所述步骤S5中，还具体包括以下步骤： S51、将样品挪到做Mapping区域，确认激光光斑在样品中心位置，然后关掉激光； S52、利用系统的point mapping模式沿左上、右下、右上和左下依次选择四个点，然后在mapping prosities中将X，Y勾选上，选择single window方式，采谱时间设定为1-10秒，参数都设置好后点击Mapping acquisition让自动平台依次沿左上、右下、右上和左下四个点扫描一圈，用方框选定做Mapping范围，设置X轴和Y轴方向的步长，本实施例中步长均设定为1um，采谱范围改为多窗口模式，参数设置好后点击Mapping acquisition进行采谱测试分析，测试结束后得到Spim，Point，Map和Video四个窗口，同时保存Spim和Video窗口，来保存测得的石墨Mapping原始参数数据，测得的石墨Mapping原始数据的峰谱反映在三维空间上； S53、在Mapping光谱数据获得的基础上，利用Wire软件对D和G峰的数据进行处理，具体操作方法为：在Spim窗口对所有光谱进行除基线和峰位拟合，当样品受到荧光或者热背底的影响，使拉曼光谱存在角度倾斜，并且在倾斜基底上含有信号源，需通过除基线的方法得到基线平的光谱，通过软件窗口的Processing subtract baseline功能直接操作；峰位包括峰强、半峰宽、峰面积进行拟合分析，具体操作为：选择Analysis curve fit功能打开曲线拟合窗口，对需要拟合的G和D峰进行放大，移动鼠标到需要拟合的谱带的位置，点击加入峰位，当没有峰位继续出现时点击背景菜单中的Add curves即可，然后通过Model功能定义D和G这两种组分光谱，从而得到两组分在该二维平面上的展布，在上述分析基础上构建石墨三维立体空间D和G峰展布，通过拉曼光谱仪读取石墨D峰和G峰相关参数的分布情况，求得石墨的D/G面积比，最后选择D和G峰的面积比，设置不同色彩表示范围，将其用不同颜色反映出石墨的有序度。
所属类别：	发明专利