详情

原文传递同时测定环境水样中多种痕量盐/糖皮质激素的分析方法

专利名称：	同时测定环境水样中多种痕量盐/糖皮质激素的分析方法
摘要：	本发明属于水环境监测领域，公开了一种同时测定环境水样中多种痕量盐/糖皮质激素的分析方法。该方法使用C8色谱柱替代C18柱，乙腈代替甲醇，同时优化梯度洗脱条件，实现了几种同分异构体的信号分离并保持了与使用甲醇时相当的信号强度；同时采用DMRM模式提高了信号响应强度。本发明基于高效液相色谱质谱串联技术，通过优化色谱、质谱条件参数，能同时检测分析多种糖皮质激素以及盐皮质激素，在取得较好分离效果的同时，保证了较高的仪器响应强度，获得较好的回收率和重现性。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	广州大学
发明人：	龚剑;林粲源;熊小萍;吴翠琴
专利状态：	有效
申请日期：	2019-01-22T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-07T00:00:00+0800
申请号：	CN201910058349.3
公开号：	CN109856266A
代理机构：	广州市华学知识产权代理有限公司
代理人：	桂婷;裘晖
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	510006 广东省广州市番禺区广州大学城外环西路230号
主权项：	1.一种同时测定环境水样中多种痕量盐/糖皮质激素的分析方法，其特征在于包括以下步骤： (1)环境水样的预处理：将水样过滤后再经固相萃取柱进行萃取处理； (2)使用高效液相色谱质谱串联技术对步骤(1)中处理后的样品进行检测； (3)绘制标准曲线，并以外标法进行定量测定，通过换算得到环境水样中盐/糖皮质激素的含量；其中多种痕量盐/糖皮质激素包括21种糖皮质激素和3种盐皮质激素，其中21种糖皮质激素为曲安西龙、泼尼松龙、氢化可的松、泼尼松、可的松、甲基泼尼松龙、倍他米松、地塞米松、氟米松、皮质酮、倍氯米松、氟尼缩松、曲安奈德、醋酸氟轻松、氟米龙、地夫可特、布地奈德、安西奈德、丙酸氯倍他索、丙酸氟替卡松、丁酸氯倍他松；3种盐皮质激素为醛固酮、醋酸氟氢可的松、醋酸脱氧皮质酮；步骤(2)中所述的高效液相色谱质谱串联技术中色谱的条件为：Agilent ZORBAXEclipse Plus C8色谱柱，3.0×100mm，1.8μm，流动相A相为体积分数为0.1％的乙酸水溶液，B相为乙腈，流速为0.3mL/min，柱温30℃，样品温度为室温，进样量5μL，梯度洗脱程序如表1所示：表1 目标皮质激素的高效液相色谱分析梯度条件 2.根据权利要求1所述的同时测定环境水样中多种痕量盐/糖皮质激素的分析方法，其特征在于：步骤(2)中所述的高效液相色谱质谱串联技术中质谱条件为：ESI电喷雾离子源，正负离子扫描模式ESI±，选择动态多反应选择性监测扫描模式DMRM，雾化器压力为40Psi，干燥气体流速11L/min、离子源温度300℃，毛细管电压4000V，采集时间窗口为1.2min。 3.根据权利要求2所述的同时测定环境水样中多种痕量盐/糖皮质激素的分析方法，其特征在于：所述的21种糖皮质激素和3种盐皮质激素的质谱检测条件如表2所示：表2 21种糖皮质激素和3种盐皮质激素的质谱检测参数 *表示该碎片离子为定量离子。 4.根据权利要求1所述的同时测定环境水样中多种痕量盐/糖皮质激素的分析方法，其特征在于：步骤(1)中所述的过滤是指将水样经过0.7μm孔径的GF/F玻璃纤维滤纸过滤；所述的固相萃取柱为用6mL乙酸乙酯、6mL乙腈和12mL超纯水活化后的全自动固相萃取仪中的SPE柱。 5.根据权利要求4所述的同时测定环境水样中多种痕量盐/糖皮质激素的分析方法，其特征在于：步骤(1)具体包括以下步骤：将水样经过0.7μm孔径的GF/F玻璃纤维滤纸过滤，然后将滤液泵入事先用6mL乙酸乙酯、6mL乙腈和12mL超纯水活化的全自动固相萃取仪中的SPE柱，设定流速为10mL/min，待样品全部通过SPE柱后，使用10mL体积分数为10％的乙腈水溶液进行淋洗、净化，去除干扰基质，然后用高纯氮气对柱子进行干燥，干燥后，再用6mL体积比为1:1的乙酸乙酯/乙腈和6mL乙酸乙酯洗脱固相SPE柱，收集洗脱液，浓缩至无溶剂，用甲醇溶解并定容至0.5mL，过0.22μm微孔滤膜，待后续的分析测定。 6.根据权利要求1所述的同时测定环境水样中多种痕量盐/糖皮质激素的分析方法，其特征在于：步骤(3)中所述的绘制标准曲线是指：利用分析天平称取21种糖皮质激素和3种盐皮质激素标准物质溶于色谱纯甲醇中，配制成系列浓度的混合标准物质的溶液，采用步骤(2)中的高效液相色谱质谱串联技术对系列浓度的混合标准物质的溶液中的24种标准物质进行分析检测，以每一种标准物质的浓度为横坐标，以对应标准物质的峰面积为纵坐标进行回归分析，分别得到24种标准物质的标准曲线。 7.根据权利要求6所述的同时测定环境水样中多种痕量盐/糖皮质激素的分析方法，其特征在于：步骤(3)中所述的21种糖皮质激素和3种盐皮质激素标准物质的线性方程和相关系数如表3所示：表3.目标化合物的线性方程以相关系数
所属类别：	发明专利