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原文传递一种食品中化学残留物质的高通量分析方法

专利名称：	一种食品中化学残留物质的高通量分析方法
摘要：	本申请公开了一种食品中化学残留物质的高通量分析方法，包括以下步骤：样品预处理、标准工作溶液配制和UPLC‑MS/MS测定，样品预处理包括以下步骤：①粉碎干燥，取动物源性食品，若为液体则浓缩，若为固体则搅碎并干燥；至含水量低于2%，粉碎过筛；②提取，取样品加定量的水、氯化钾和烟酰胺，55~60℃下搅拌反应5~10min，过滤取滤液；将滤液和壳聚糖按质量比1:0.3~0.4混合，45~50℃下搅拌反应5~10min，过滤，滤液在40~50℃下浓缩至含水量低于1%，得待测固体，将待测固体用初始流动相溶解，用于UPLC‑MS/MS测定，具有提高兽药提取率、适用于低含量兽药检测的优点。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	福建;35
申请人：	福建中检华日食品安全检测有限公司
发明人：	陈劲星;连文浩;苏建峰;陈源;林瑶
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-10T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-14T00:00:00+0800
申请号：	CN201910283024.5
公开号：	CN109884217A
代理机构：	福州顺升知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	黄勇亮
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	350008 福建省福州市仓山区建新镇百花洲路16号1#401
主权项：	1.一种食品中化学残留物质的高通量分析方法，包括依次设置的样品预处理、标准工作溶液配制和UPLC-MS/MS测定，其特征是，样品预处理包括以下步骤： ①粉碎干燥取动物源性食品为待测样品，若待测样品为液体则将其在40~50℃下浓缩至含水量低于2%，粉碎过50~100目筛；若待测样品为固体则将其搅碎并在40~50℃下干燥至含水量低于2%，粉碎过50~100目筛； ②提取取粉碎干燥后的待测样品，加水、氯化钾和烟酰胺，在55~60℃下搅拌反应5~10min，过滤取滤液，待测样品、水、氯化钾和烟酰胺的质量比为1:10~15:0.2~0.3:0.05~0.08；将滤液和壳聚糖按质量比1:0.3~0.4混合，在45~50℃下搅拌反应5~10min，过滤取滤液，将滤液在40~50℃下浓缩至含水量低于1%，得到待测固体，将待测固体用初始流动相溶解，用于UPLC-MS/MS测定。 2.根据权利要求1所述的一种食品中化学残留物质的高通量分析方法，其特征是，②提取步包括以下步骤：取粉碎干燥后的待测样品，加水、氯化钾和烟酰胺，在55~60℃下搅拌反应5~10min，加入金属有机框架材料UIO-66、纳米二氧化钛和聚乙二醇2000，搅拌分散5~10min，过滤取滤液，待测样品、水、氯化钾、烟酰胺、金属有机框架材料UIO-66、纳米二氧化钛和聚乙二醇2000的质量比为1:10~15:0.2~0.3:0.05~0.08:0.01~0.02:0.01~0.02:0.01~0.02；将滤液和壳聚糖按质量比1:0.3~0.4混合，在45~50℃下搅拌反应5~10min，过滤取滤液，将滤液在40~50℃下浓缩至含水量低于1%，得到待测固体，将待测固体用初始流动相溶解，用于UPLC-MS/MS测定。 3.根据权利要求1所述的一种食品中化学残留物质的高通量分析方法，其特征是，标准工作溶液配制包括以下步骤：准确称取所有目标兽药的标准品，用初始流动相配制成1000mg/l的标准储存液，用初始流动相将标准储存液稀释至5个浓度点，将该5个浓度点作为标准工作溶液；所述目标兽药选自磺胺类和/或喹诺酮类； UPLC-MS/MS测定的条件如下：色谱条件：Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱，流动相A为甲醇，流动相B为1wt%的甲酸水溶液，洗脱方式为梯度洗脱；以体积比计，梯度洗脱程序为：0~2.0min10%的流动相A+90%的1wt%的甲酸水溶液，2.1~8.0min30%的流动相A+70%的1wt%的甲酸水溶液，8.1~14.0min90%的流动相A+10%的1wt%的甲酸水溶液，14.1~16.0min10%的流动相A+90%的1wt%的甲酸水溶液；质谱条件：电喷雾离子源（ESI+），温源为110℃，脱溶剂温度为350℃，脱溶剂气流速度为600L·h-1，锥孔反吹气流温度为50L·h-1，质谱扫描方法为多时间段的多反应检测扫描方法。 4.根据权利要求1所述的一种食品中化学残留物质的高通量分析方法，其特征是，包括以下步骤：（1）样品预处理 ①粉碎干燥取动物源性食品为待测样品，若待测样品为液体则将其在40~50℃下浓缩至含水量低于2%，粉碎过50~100目筛；若待测样品为固体则将其搅碎并在40~50℃下干燥至含水量低于2%，粉碎过50~100目筛； ②提取取粉碎干燥后的待测样品，加水、氯化钾和烟酰胺，在55~60℃下搅拌反应5~10min，过滤取滤液，待测样品、水、氯化钾和烟酰胺的质量比为1:10~15:0.2~0.3:0.05~0.08；将滤液和壳聚糖按质量比1:0.3~0.4混合，在45~50℃下搅拌反应5~10min，过滤取滤液，将滤液在40~50℃下浓缩至含水量低于1%，得到待测固体，将待测固体用初始流动相溶解，用于UPLC-MS/MS测定；（2）标准工作溶液配制准确称取所有目标兽药的标准品，用初始流动相配制成1000mg/l的标准储存液，用初始流动相将标准储存液稀释至5个浓度点，将该5个浓度点作为标准工作溶液；所述目标兽药选自磺胺类和/或喹诺酮类；（3）UPLC-MS/MS测定按如下方法进行测定：色谱条件：Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱，流动相A为甲醇，流动相B为1wt%的甲酸水溶液，洗脱方式为梯度洗脱；以体积比计，梯度洗脱程序为：0~2.0min10%的流动相A+90%的1wt%的甲酸水溶液，2.1~8.0min30%的流动相A+70%的1wt%的甲酸水溶液，8.1~14.0min90%的流动相A+10%的1wt%的甲酸水溶液，14.1~16.0min10%的流动相A+90%的1wt%的甲酸水溶液；质谱条件：电喷雾离子源（ESI+），温源为110℃，脱溶剂温度为350℃，脱溶剂气流速度为600L·h-1，锥孔反吹气流温度为50L·h-1，质谱扫描方法为多时间段的多反应检测扫描方法。 5.根据权利要求4所述的一种食品中化学残留物质的高通量分析方法，其特征是，包括以下步骤：（1）样品预处理 ①粉碎干燥取动物源性食品为待测样品，若待测样品为液体则将其在40~50℃下浓缩至含水量低于2%，粉碎过50~100目筛；若待测样品为固体则将其搅碎并在40~50℃下干燥至含水量低于2%，粉碎过50~100目筛； ②提取取粉碎干燥后的待测样品，加水、氯化钾和烟酰胺，在55~60℃下搅拌反应5~10min，加入金属有机框架材料UIO-66、纳米二氧化钛和聚乙二醇2000，搅拌分散5~10min，过滤取滤液，待测样品、水、氯化钾、烟酰胺、金属有机框架材料UIO-66、纳米二氧化钛和聚乙二醇2000的质量比为1:10~15:0.2~0.3:0.05~0.08:0.01~0.02:0.01~0.02:0.01~0.02；将滤液和壳聚糖按质量比1:0.3~0.4混合，在45~50℃下搅拌反应5~10min，过滤取滤液，将滤液在40~50℃下浓缩至含水量低于1%，得到待测固体，将待测固体用初始流动相溶解，用于UPLC-MS/MS测定；（2）标准工作溶液配制准确称取所有目标兽药的标准品，用初始流动相配制成1000mg/l的标准储存液，用初始流动相将标准储存液稀释至5个浓度点，将该5个浓度点作为标准工作溶液；所述目标兽药选自磺胺类和/或喹诺酮类；（3）UPLC-MS/MS测定按如下方法进行测定：色谱条件：Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱，流动相A为甲醇，流动相B为1wt%的甲酸水溶液，洗脱方式为梯度洗脱；以体积比计，梯度洗脱程序为：0~2.0min10%的流动相A+90%的1wt%的甲酸水溶液，2.1~8.0min30%的流动相A+70%的1wt%的甲酸水溶液，8.1~14.0min90%的流动相A+10%的1wt%的甲酸水溶液，14.1~16.0min10%的流动相A+90%的1wt%的甲酸水溶液；质谱条件：电喷雾离子源（ESI+），温源为110℃，脱溶剂温度为350℃，脱溶剂气流速度为600L·h-1，锥孔反吹气流温度为50L·h-1，质谱扫描方法为多时间段的多反应检测扫描方法。
所属类别：	发明专利