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原文传递纤维中石墨烯材料的定性分析方法

专利名称：	纤维中石墨烯材料的定性分析方法
摘要：	本发明提供一种纤维中石墨烯材料的定性分析方法，其特征在于，采用能量散射X射线光谱（EDS）测定纤维试样中碳颗粒物中的碳元素含量，通过透射电子显微镜观测碳颗粒物的边缘层数，根据观测得到的纤维试样中石墨烯材料的含量，从而判定纤维中是否含有石墨烯材料。本发明的分析方法，操作简单且可靠性高，能够直观、准确地鉴别纤维中的石墨烯材料。对于含有石墨烯材料的纺织品，该方法能够为其质量评估提供有力的保证，维护消费者利益，促进我国含有石墨烯材料纺织品市场健康发展。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	上海;31
申请人：	上海市质量监督检验技术研究院
发明人：	李卫东;毛志平;麻同君;庄园园;高建国
专利状态：	有效
申请日期：	2019-01-18T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-14T00:00:00+0800
申请号：	CN201910104144.4
公开号：	CN109884099A
代理机构：	上海世圆知识产权代理有限公司
代理人：	王佳妮;顾俊超
分类号：	G01N23/20091(2018.01);G;G01;G01N;G01N23
申请人地址：	200233 上海市徐汇区苍梧路381号
主权项：	1.一种纤维中石墨烯材料的定性分析方法，其特征在于，采用能量散射X射线光谱测定纤维试样中碳颗粒物中的碳元素含量，通过透射电子显微镜观测碳颗粒物的边缘层数，根据观测得到的纤维试样中石墨烯材料的含量，从而判定纤维中是否含有石墨烯材料。 2.根据权利要求1所述的定性分析方法，其特征在于，所述的纤维为粘胶纤维、聚酰胺纤维、聚酯纤维、聚丙烯腈纤维、聚乙烯纤维、聚丙烯纤维中的一种，或任意两种及两种以上的混纺纤维。 3.根据权利要求1或2所述的定性分析方法，其特征在于，所述EDS测定的纤维试样中碳元素含量＜60%时，直接终止后续检验，判定为该纤维不含石墨烯材料。 4. 根据权利要求1所述的定性分析方法，其特征在于，所述的透射电子显微镜参数应满足：加速电压20～200 kv，信息分辨率≤0.12 nm，场发射扫描透射电镜分辨率≥0.16nm，相机常数1500～7500，相机分辨率≥1600万像素，高分辨物镜极靴＞5mm。 5. 根据权利要求1或2所述的定性分析方法，其特征在于，所述的观测为：将带有碳颗粒物的微栅置于透射电子显微镜中，在加速电压为20～200 kv条件下，标尺为5μm的范围内随机选取不少于10个碳颗粒物，然后在标尺10nm的范围内观察每个碳颗粒物的边缘，并分析其层数；如果某个碳颗粒物的边缘处断层结构规整，且层数≤10层，则将该碳颗粒物记为含有石墨烯材料；然后计算含有石墨烯材料的碳颗粒物在所选取的碳颗粒物中的含量P，若P≥60%则判定纤维中含有石墨烯材料。 6.根据权利要求5所述的定性分析方法，其特征在于，在标尺为5μm的范围内随机选取不少于10个碳颗粒物。 7.根据权利要求1或2所述的定性分析方法，其特征在于，还包括纤维试样中碳颗粒物的提取方法：溶解提取法或超薄切片法。 8.根据权利要求7所述的定性分析方法，其特征在于，所述的溶解提取法为：采用溶剂溶解纤维试样，然后离心分离法出提取出试样中不溶解的碳颗粒物。 9.根据权利要求8所述的定性分析方法，其特征在于，所述溶解提取法的具体步骤为：（1）向纤维试样中加入溶剂将其充分溶解，并调节溶解液pH值为0～6；（2）向离心管中加入适量溶解液，进行离心分离，舍去溶解液得到不溶的颗粒物；（3）加入无水乙醇进行离心洗涤至少1次，舍去洗涤液；（4）取洗涤后的颗粒物，加入适量无水乙醇中，在常温下采用超声波分散3～5min；（5）取微量分散溶液滴于电子显微镜的微栅上，烘干后得到富集了碳颗粒物的微栅。 10.根据权利要求8或9所述的定性分析方法，其特征在于，所述溶剂为质量分数为≥60%的硫酸或者质量分数为≥15%的盐酸。 11.根据权利要求9所述的定性分析方法，其特征在于，所述的步骤（2）中的离心分离，离心机转速≥5000r/min，离心时间≥3min。 12.根据权利要求9所述的定性分析方法，其特征在于，所述的步骤（5）中的烘干，是将微栅置于白炽灯下烘烤≥5min。 13.根据权利要求9所述的定性分析方法，其特征在于，步骤（1）和步骤（2）重复操作2～5次，重复操作时，所述的溶剂为第一次的溶剂或去离子水。 14.根据权利要求7所述的定性分析方法，其特征在于，所述的超薄切片法为：采用包埋剂包埋纤维试样并干燥，然后将试样机械切割成厚度≤100nm的切片，使得样品中的碳颗粒物暴露在切面。 15.根据权利要求14所述的定性分析方法，其特征在于，所述超薄切片法的具体步骤为：（1）将配制好的包埋剂倒入包埋板，将纤维束置于包埋剂内，静置时间≥6h；（2）放入55～65℃烘箱中，使包埋剂聚合8～12h；（3）取适量包埋后的试样，移入超薄切片机进行切片，切片厚度≤100nm。 16.根据权利要求14或15所述的定性分析方法，其特征在于，所述的包埋剂为环氧树脂包埋剂、聚苯乙烯树脂包埋剂、异丁烯树脂包埋剂中的一种。 17.根据权利要求16所述的定性分析方法，其特征在于，所述的包埋剂为Epon812环氧树脂包埋剂。
所属类别：	发明专利