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原文传递同时检测环境样品中非氯代-低氯代-高氯代二噁英的方法

专利名称：	同时检测环境样品中非氯代-低氯代-高氯代二噁英的方法
摘要：	本发明提供了一种一针进样，同时准确检测环境样品中非氯代‑低氯代‑高氯代二噁英的同位素稀释高分辨气相色谱‑高分辨质谱联用方法。具体来说是利用高分辨气相色谱实现非氯代‑低氯代‑高氯代二噁英的有效分离，再通过高分辨质谱进行检测，采用同位素稀释内标法对非氯代‑低氯代‑高氯代二噁英进行准确定性定量的方法。此法扩大了二噁英同类物检测的范围，将四‑八氯取代二噁英/呋喃的检测方法推及到了全部二噁英/呋喃的检测，该方法分析检测效率高，仪器操作简单，定性定量方法准确可靠，检测结果可信度高，对于环境中二噁英类持久性有机污染物的研究和监控具有重要意义。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	辽宁;21
申请人：	中国科学院大连化学物理研究所
发明人：	夏科学;倪余文;张亦弛;曹蓉;张海军;陈吉平
专利状态：	有效
申请日期：	2017-12-07T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-18T00:00:00+0800
申请号：	CN201711286454.X
公开号：	CN109900813A
代理机构：	沈阳科苑专利商标代理有限公司
代理人：	马驰
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	116023 辽宁省大连市中山路457号
主权项：	1.同时检测环境样品中非氯代-低氯代-高氯代二噁英的方法，其特征在于：在提取过程中于样品中添加同位素标记的四-八氯代二噁英/呋喃提取内标，以及同位素标记的非氯代、低氯代二噁英/呋喃提取内标，进行样品提取的前处理操作，得待进样样品；于待进样样品中加入同位素标记的进样内标，运用高分辨气相色谱－高分辨质谱分析检测，同位素稀释内标法定量，以实现对样品中非氯代-低氯代-高氯代二噁英同类物的同步精确检测和准确定量。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的提取内标物质包括13C12标记的DBF，2-MoCDF,2,3-DiCDF，2,3,8-TriCDF，DBD，2-MoCDD，2,3-DiCDD，2,3,7-TriCDD，用壬烷配制成50-120pg/uL的提取内标溶液Ⅰ，按25～60pg/g或0.5～1.5pg/mL添加于待提取的固体或液体样品中。 3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的进样内标物质为13C12标记的1,2,3,4-TCDD和1,2,3,7,8,9-HxCDD，用壬烷配制成浓度成50-120pg/uL的进样内标溶液，待样品提取、净化、氮吹至干后，进样内标于其中的添加浓度为50-120pg/uL。 4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：该检测方法可同时涵盖DBF，2-MoCDF,2,3-DiCDF，2,3,8-TriCDF，DBD，2-MoCDD，2,3-DiCDD，2,3,7-TriCDD 8种非氯代和低氯代二噁英/呋喃和2,3,7,8-TCDF，1,2,3,7,8-PeCDF，2,3,4,7,8-PeCDF，1,2,3,4,7,8-HxCDF，1,2,3,6,7,8-HxCDF，1,2,3,7,8,9-HxCDF，2,3,4,6,7,8-HxCDF，1,2,3,4,6,7,8-HpCDF，1,2,3,4,7,8,9-HpCDF，OCDF，2,3,7,8-TCDD，1,2,3,7,8-PeCDD，1,2,3,4,7,8-HxCDD，1,2,3,6,7,8-HxCDD，1,2,3,7,8,9-HxCDD，1,2,3,4,6,7,8-HpCDD，OCDD 17种2,3,7,8位取代的高氯代二噁英/呋喃。 5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：检测所用气相毛细管柱为DB-5MS柱或等效色谱柱，气相色谱升温程序区间为40℃至350℃，采用与分离分析高氯代二噁英/呋喃同样的气相色谱柱，无需更换色谱柱。 6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：检测所用质谱为高分辨质谱，分辨率大于10000，通过精确质量数监测目标化合物的两个特征离子(天然化合物的两个特征离子为M1和M2，13C12-标记化合物的两个特征离子为LM1和LM2)，获得目标化合物的特异性响应，经过优选，DBF的M1和M2为168.0575和169.0609，LM1和LM2为180.0978和181.0978；MoCDFs的M1和M2为202.0185和204.0156，LM1和LM2为214.0588和216.0558；DiCDFs的M1和M2为235.9796和237.9766，LM1和LM2为248.0193和250.0163；TriCDFs的M1和M2为269.9406和271.9376，LM1和LM2为281.9803和283.9774；DBD的M1和M2为184.0524和185.0558，LM1和LM2为196.0927和197.0927；MoCDDs的M1和M2为218.0135和220.0105，LM1和LM2为230.0537和232.0508；DiCDDs的M1和M2为251.9745和253.9715，LM1和LM2为264.0142和266.0112；TriCDDs的M1和M2为285.9355和287.9326，LM1和LM2为297.9752和299.9723。 7.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于：利用同位素稀释内标法，采用保留时间(或相对保留时间)和两个特征监测离子的离子丰度比进行定性；通过系列标准溶液的测定分析，根据其中二噁英天然化合物、13C12-提取内标物和13C12-进样内标物三者浓度和相应响应峰面积，计算二噁英天然化合物和13C12-提取内标物之间的相对响应因子(RRF)，以及13C12-提取内标物和13C12-进样内标物之间的响应因子(RF)，计算样品中二噁英目标物的含量(Q)和13C12-提取内标的回收率(R)。 8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述环境样品为烟道气、污水、沉积物、污泥、飞灰或纸浆等环境样品中的一种或二种以上。 9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的方法可用于检测烟道气、污水、沉积物、污泥、飞灰、纸浆等中的一种或二种以上环境样品中非氯代-低氯代-高氯代二噁英的含量。
所属类别：	发明专利