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原文传递一种高灵敏在线检测烟灰中无机成分的装置和应用

专利名称：	一种高灵敏在线检测烟灰中无机成分的装置和应用
摘要：	本发明为一种高灵敏在线检测烟灰中无机成分的装置和应用，所用高灵敏在线分析系统包括酸化烟灰装置、供气装置和反应产物气高灵敏检测装置。所述高灵敏在线分析的应用是利用上述高灵敏在线分析系统，将烟灰与一定浓度和体积的无机酸混合进行酸化反应，利用无机酸将烟灰中的无机成分转化为相应的酸类气体，然后由供气装置提供一定流量的载气携带上述酸化反应产物流出酸化装置，最后直接进入反应产物气高灵敏检测装置进行分析。改变载气的流速、烟灰用量、无机酸的用量和浓度可以获得不同浓度的酸化反应产物，酸化反应产物随载气直接进入反应产物气高灵敏检测装置前处理步骤，操作简单，分析准确，检测灵敏度高，可检测毫克量级的烟灰样品。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	辽宁;21
申请人：	中国科学院大连化学物理研究所
发明人：	谢园园;李海洋;李庆运;何梦琦
专利状态：	有效
申请日期：	2017-12-11T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-18T00:00:00+0800
申请号：	CN201711306038.1
公开号：	CN109900835A
代理机构：	沈阳科苑专利商标代理有限公司
代理人：	马驰
分类号：	G01N30/06(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	116023 辽宁省大连市中山路457号
主权项：	1.一种高灵敏在线检测烟灰中无机成分的装置，其特征在于：包括密闭的酸化样品瓶(1)、双通道穿刺器(2)、无机酸注射器(3)、磁力搅拌器(8)、供气装置和以真空紫外灯(15)为电离源的反应产物气高灵敏检测装置(20)；所述密闭的酸化样品瓶(1)开口处设有用于密封瓶口的硅胶瓶塞，无机酸注射器(3)针头穿过硅胶瓶塞可将无机酸注入酸化样品瓶(1)内，酸化样品瓶(1)内置磁性搅拌子(7)，酸化样品瓶(1)下方置有用于加热和搅拌酸液与烟灰混合物(6)的磁力搅拌器(8)，用于酸液与烟灰混合物(6)的充分混合及酸化气体产物的充分挥发溢出；所述供气装置包括第一、第二、第三载气气源(10)、(12)和(18)，于硅胶瓶塞上插有双通道穿刺器(2)；第一载气气源(10)的气体经第一质量流量计(11)和双通道穿刺器(2)通入酸化样品瓶(1)内；第三载气气源(18)经第三质量流量计(19)作为反吹气直接通入反应产物气高灵敏检测装置(20)的靠近离子出口处的电离区(16)内；尾气排放管(17)的入口置于靠近真空紫外灯(15)处的电离区(16)一侧，尾气排放管(17)的出口与大气相连；酸化样品瓶(1)的气体出口经样品气导入管(9)与反应产物气高灵敏检测装置(20)的反吹气出口和尾气排放管(17)的入口之间的电离区(16)相连；第二载气气源(12)中的载气经第二质量流量计(13)和装有丙酮掺杂剂的样品瓶(14)通入反应产物气样品气导入管(9)出口和尾气排放管(17)的入口之间的电离区(16)内。 2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述双通道穿刺器(2)为下端呈锥形尖端的柱体，于柱体上端向下设有作为载气导入通道(4)和气体导出通道(5)的二个通孔，载气导入通道(4)为贯穿双通道穿刺器(2)上下两端的中空通道，其上开口端为载气入口，与质量流量计(11)密封连接，其处于锥形尖端处的下开口端为载气出口；所述气体导出通道(5)下开口端位于柱体的侧壁上作为反应产物气入口，其上开口端为反应产物气出口，反应产物气出口与样品气导入管(9)密封连接；所述气体导出通道(5)的反应产物气入口位于载气导入通道(4)的载气出口上部，以保证载气将酸化产物气充分载带通过气体导出通道(5)的入口；所述双通道穿刺器(2)的下端置于酸液与烟灰混合物(6)的上部，以免碰到磁性搅拌子(7)，影响搅拌效果。 3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于：所述双通道穿刺器(2)与酸化样品瓶(1)通过硅胶瓶塞插接，载气导入通道(4)的载气入口和气体导出通道(5)的反应产物气出口位于酸化样品瓶(1)的外部，依靠硅胶瓶塞自身的弹性进行密封，可有效防止酸化产物气体的溢出，双通道穿刺器(2)可从酸化样品瓶(1)上取下，且酸化样品瓶(1)大小可调，便于盛放不同体积的无机酸。 4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：载气气源为装有氧气的钢瓶或净化后的干燥空气，载气导入管上均设有质量流量计，载气流量可控。 5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述反应产物气高灵敏检测装置(20)为直接气体进样的分析装置，主要为丙酮掺杂剂辅助的基于真空紫外灯(15)的气体进样的负离子模式在线质谱仪，通过样品气导入管(9)与酸化样品瓶(1)相连，对载气带出的酸化产物气体直接采样分析。 6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述丙酮掺杂剂蒸汽通过一定流量的载气带入反应产物气高灵敏检测装置(20)的电离区(16)，丙酮掺杂剂的浓度高低可通过调节载气流速和丙酮单位时间的挥发量进行调节；所述第三载气气源(18)通过质量流量计(19)调节，可获得一定流量的反吹气，通过载气导管进入电离区(16)，用于稀释样品气的湿度，并防止样品气中的烟灰颗粒堵塞下级传输结构的微孔(Skimmer板上的通孔)。 7.一种权利要求1-6任一所述装置在高灵敏在线检测烟灰中无机成分分析过程的应用，其特征在于：采用权利要求1-6中任一所述装置进行操作，包括如下步骤： A.将精确称取的烟灰样品放入酸化样品瓶(1)内，拧紧硅胶瓶塞，尽力保证酸化样品瓶(1)内侧壁无烟灰粘附； B.利用无机酸注射器(3)将一定量的无机酸注入酸化样品瓶(1)内，打开磁力搅拌器(8)，并设定加热温度，开启加热和搅拌状态； C.利用样品气导入管(9)将双通道穿刺器(2)与反应产物气高灵敏检测装置(20)相连； D.将双通道穿刺器(2)插入酸化样品瓶(1)，同时利用反应产物气高灵敏检测装置(20)对酸化样品瓶(1)流出的酸化反应产物在线采样分析，获得烟灰中无机成分的特征谱图。 8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：所述双通道穿刺器(2)为有机聚合物或不锈钢材料；所述无机酸(9)为不易挥发的低浓度无机酸，防止高挥发性高浓度酸对无机盐成分的氧化和电离区(16)零部件的腐蚀。 9.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：反应产物气高灵敏检测装置(20)为气体进样的负离子模式在线质谱仪，采用真空紫外灯(15)发射的光子对丙酮电离，获得高产率电子，电子被载气中的氧气捕获得到氧气负离子，氧气负离子可对电子亲和能强的酸类进行高效电离，从而获得其特征谱图。
所属类别：	发明专利