详情

原文传递基于化学滴定分析技术的硼元素自动分析测试装置与方法

专利名称：	基于化学滴定分析技术的硼元素自动分析测试装置与方法
摘要：	本发明涉及基于化学滴定分析技术的硼元素自动分析测试装置与方法，装置包括：样品消解用烧杯或坩埚、程序控制加热器、机械连杆、滑轨与传动传送装置、超声装置、蠕动泵及其控制电机、储液器、导液管、出液管、pH计、砂芯漏斗、电位滴定仪，以及系统控制所用的计算机；控制系统包括相应的控制模块：用以执行样品熔解的熔解控制模块、用以完成样品熔块溶解的洗出控制模块、对样品溶液酸碱度进行调节的酸碱度调节控制模块、杂质吸附及过滤分离模块、溶液浓缩控制模块、化学滴定控制模块和计算模块。本发明能够通过仪器化操作，实现过程控制的顺序化，功能模块化和标准化，以及操作自动化和过程的可视化。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	上海;31
申请人：	中国科学院上海硅酸盐研究所
发明人：	王群;朱月琴;卓尚军
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-18T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-18T00:00:00+0800
申请号：	CN201910204113.6
公开号：	CN109900852A
代理机构：	上海瀚桥专利代理事务所(普通合伙)
代理人：	曹芳玲;张力允
分类号：	G01N31/16(2006.01);G;G01;G01N;G01N31
申请人地址：	200050 上海市长宁区定西路1295号
主权项：	1.一种基于化学滴定分析技术的硼元素自动分析测试装置，其特征在于，由硬件系统和相应的控制系统构成，硬件系统中的装置包括：样品消解用烧杯或坩埚、程序控制加热器、机械连杆、滑轨与传动传送装置、超声装置、蠕动泵及其控制电机、储液器、导液管、出液管、pH计、砂芯漏斗、电位滴定仪，以及系统控制所用的计算机；测试装置结构按顺序依次为样品加热区、化学处理区、电位滴定区，以及数据处理区，均处于同一个操作平台上，所述样品加热区与其它三个区通过挡板隔离开；程序控制加热器位于加热处理区，通过程序控制对坩埚或烧杯中的样品进行熔解操作；机械连杆和滑轨位于化学处理区和电位滴定区，用以悬挂和固定进液管和滴定管，在电机驱动下或手动下进行三维方向移动，完成固定、移动和加液功能；加液装置位于化学处理区，包括蠕动泵、储液器、导液管和滴定管，蠕动泵由电机驱动，用以滴定或进行酸碱中和； pH计包括参比电极、工作电极和电流计，用以监控溶液的酸碱度；电位滴定仪位于电位滴定区，由参比电极和指示电极组成，包括滴定管、电磁搅拌器和测量电动势的仪器，结合pH计监控溶液酸碱度，由计算机控制标准溶液的滴加量，当达到预定终点电位后，自动停止滴定，由计算机采集数据计算得出所测试元素的含量；所述超声装置对样品进行分散化和溶解操作；控制系统包括相应的控制模块：用以执行样品熔解的熔解控制模块、用以完成样品熔块溶解的洗出控制模块、对样品溶液酸碱度进行调节的酸碱度调节控制模块、杂质吸附及过滤分离模块、溶液浓缩控制模块、化学滴定控制模块和计算模块。 2.根据权利要求1所述的硼元素自动分析测试装置，其特征在于，所述传动传送装置，根据程序设定，盛装试样的容器在电机驱动下，进行移动和传送，传动传送装置以直线方式进行运动。 3.根据权利要求1或2所述的硼元素自动分析测试装置，其特征在于，所述程序控制加热器，采用电磁加热方式，通过程序控制执行变温速率、升温时间和保温时间操作。 4.根据权利要求1至3中任意一项所述的硼元素自动分析测试装置，其特征在于，所述熔解控制模块通过控制来执行样品的熔解；将置于传送带上的样品传送到指定位置，设置电磁加热装置的升温速率和时间，在达到预定温度后，进入样品保温过程，设置保温温度和时间；至样品全部熔解，达到指定时间，完成加热及冷却过程。 5.根据权利要求1至3中任意一项所述的硼元素自动分析测试装置，其特征在于，所述洗出控制模块通过控制来完成对样品的清洗功能，完成样品熔块的浸泡、溶解，形成相应溶液，并加液清洗坩埚内壁及外壁。 6.根据权利要求1至3中任意一项所述的硼元素自动分析测试装置，其特征在于，所述酸碱度调节控制模块通过控制来对洗出控制模块处理后的样品进行酸化处理，以利于在适当的酸碱度条件下吸附样品中的杂质。 7.根据权利要求1至3中任意一项所述的硼元素自动分析测试装置，其特征在于，所述杂质吸附及过滤分离模块，通过控制以加入预定质量的吸附剂，然后加热到指定温度和时间，用来吸附液体试样中的杂质；冷却后使用砂芯漏斗进行过滤，利用加液器，采用预定体积的去离子水，冲洗沉淀及分离过滤操作，收集到锥形瓶中。 8.根据权利要求1至3中任意一项所述的硼元素自动分析测试装置，其特征在于，所述酸碱度调节控制模块，通过控制以对杂质去除后溶液再一次进行酸化处理，保证溶液成分稳定。 9.根据权利要求1至3中任意一项所述的硼元素自动分析测试装置，其特征在于，所述溶液浓缩控制模块，通过将装有溶液的容器转移到电磁加热板上加热进行溶液浓缩操作，使溶液达到预定体积。 10.根据权利要求1至3中任意一项所述的硼元素自动分析测试装置，其特征在于，还具备预中和模块，该模块通过控制以在pH计监控下，采用加液器将标准碱液滴入上述溶液中，将溶液酸碱度调节到预定pH值。 11.根据权利要求1至3中任意一项所述的硼元素自动分析测试装置，其特征在于，所述化学滴定控制模块和计算模块，通过监控溶液系统pH值和电位滴定仪的电极电位，自动滴加标准溶液，根据得到的电位滴定曲线，当达到预定终点电位后，自动停止滴定，由计算机采集数据计算得出所测试元素的含量。 12.一种采用硼元素自动分析测试装置进行硼元素自动分析的方法，其特征在于，系统程序执行及控制过程包括：系统开机及自检，检查相应各区的硬件工作状态，包括传送装置、蠕动泵和相应控制电路的工作状态，包括所需要的加热器、加液器、电位滴定仪、pH计，以及去离子水和相应的酸碱标准液；系统自检通过后，进入样品分析测试操作程序；根据程序设定，传送装置执行该模块功能，将装有样品的坩埚或烧杯，传送到指定位置，完成加热、加液或滴定功能后，根据参数设置和相应反馈数据进行参数判断分析，在测试参数满足该步骤的预定设置参数后，完成该操作过程，然后由传送装置将样品试件转移到下一个指定区域，进行下一模块预设流程的操作；直至到滴定过程结束，完成计算。
所属类别：	发明专利