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原文传递一种球磨石墨烯-MOFs复合材料、其制备和应用

专利名称：	一种球磨石墨烯-MOFs复合材料、其制备和应用
摘要：	本发明属于纳米材料技术及电化学传感器领域，更具体地，涉及一种球磨石墨烯‑金属有机框架(MOFs)复合材料、其制备方法及在电化学传感器中的应用。其中，所述石墨烯是球磨剥离制备的大片石墨烯纳米片，所述金属有机框架均匀分散在石墨烯纳米片表面上。制备方法如下：(1)湿法球磨剥离制备石墨烯纳米片(2)在石墨烯纳米片表面充分吸附金属离子(3)结合有机配体在石墨烯表面原位生长金属有机框架。最终获得稳定性和导电性良好，具有大比表面积和高孔隙率的球磨石墨烯‑金属有机框架复合物。本发明所制得的球磨石墨烯‑金属有机框架复合物电化学性能优异，可用于制备高灵敏度的电化学传感平台。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	湖北;42
申请人：	华中科技大学
发明人：	吴康兵;李晓宇;李草灵
专利状态：	有效
申请日期：	2019-02-28T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-21T00:00:00+0800
申请号：	CN201910147932.1
公开号：	CN109916973A
代理机构：	华中科技大学专利中心
代理人：	曹葆青;李智
分类号：	G01N27/26(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	430074 湖北省武汉市洪山区珞喻路1037号
主权项：	1.一种石墨烯-金属有机框架复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： (1)将石墨粉采用湿法球磨法进行剥离，球磨剥离过程中剪切力占主导地位，最终得到含有石墨烯纳米片的混合体系； (2)对步骤(1)获得的含有石墨烯纳米片的混合体系采用梯度离心分离法去除所述混合体系中未剥离完全的石墨片，获得石墨烯纳米片固体； (3)将分散在有机溶剂中的金属盐与步骤(2)获得的石墨烯纳米片混合，搅拌使所述金属盐中的金属离子吸附在石墨烯纳米片上，得到负载金属离子的石墨烯纳米片； (4)将步骤(3)获得的负载金属离子的石墨烯纳米片与有机配体混合，且在碱源的辅助作用下促进金属有机框架在石墨烯纳米片表面的原位合成，最终获得石墨烯-金属有机框架复合材料。 2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述湿法球磨过程中还采用表面活性剂，用于提高球磨过程中石墨的剥离效率；所述表面活性剂为阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂或非离子表面活性剂。 3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述石墨粉和表面活性剂的质量比为3:1到1:3。 4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)将石墨粉分散在乙醇水溶液中进行湿法球磨，通过控制球磨转速确保球磨过程中剪切力占主导地位，球磨时间不低于12小时。 5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述梯度离心分离法具体为：先通过500-2000转每分钟离心5-45分钟初步分离去除未剥离完全的石墨粉沉淀，然后通过8000-12000转每分钟离心5-45分钟进一步得到石墨烯纳米片固体。 6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述金属盐为Cu(NO3)2·3H2O、Ni(NO3)2·6H2O、Zn(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O中的一种或者多种；所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、甲醇或甲醇的水溶液。 7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述金属盐与所述石墨烯纳米片的质量比为10:1-20:1，所述搅拌时间为0.1到2小时。 8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述有机配体为1，4-对苯二甲酸、1，3，5-均苯三甲酸和2-甲基咪唑的一种或者多种。 9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱源为三乙胺/N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液，其中三乙胺在所述混合溶液中的体积浓度为1％，每克所述有机配体对应加入1到10毫升所述碱源。 10.一种球磨石墨烯-金属有机框架修饰的电化学传感器，其特征在于，其包括电极和位于该电极表面的活性成分，所述活性成分为如权利要求1至9任意一项所述的制备方法制得的石墨烯-金属有机框架复合材料。
所属类别：	发明专利