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原文传递 一种测定大麻二酚粗产品中大麻酚类含量的方法
专利名称: 一种测定大麻二酚粗产品中大麻酚类含量的方法
摘要: 本发明属于生物医药技术领域,具体涉及一种检测大麻二酚粗产品中大麻酚类含量的HPLC分析方法,所述大麻酚类有大麻二酚和四氢大麻酚,包括以下所述参数:色谱柱为反相C18色谱柱,流动相为乙醇‑四氢呋喃‑醋酸钠水溶液,紫外线检测波长为220nm,色谱柱温度为25~40℃,外标法测定大麻二酚粗产品中大麻酚类含量,本发明分离度良好,适用于工业化检测。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 西藏;54
申请人: 西藏育宁生物科技有限责任公司
发明人: 金柯言;常振风
专利状态: 有效
申请日期: 2019-02-28T00:00:00+0800
发布日期: 2019-06-21T00:00:00+0800
申请号: CN201910148479.6
公开号: CN109917031A
分类号: G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址: 850000 西藏自治区拉萨市拉萨经济开发区总部经济基地大楼B幢1单元6楼603室
主权项: 1.一种通过HPLC测定大麻二酚粗产品中大麻酚类含量的分析方法,其特征在于,包括以下所述参数: (1)、色谱柱为反相C18色谱柱; (2)流动相为: A:有机相-水相(90:10) B:有机相-水相(60:40) (3)、紫外线检测波长为220nm; (4)、色谱柱温度为25~40℃; (5)、外标法测定大麻二酚粗产品中大麻酚类含量; (6)、梯度条件(体积比): 其中,有机相为乙醇与四氢呋喃的混合溶剂,水相为水与缓冲剂的混合溶液。 2.如权利要求1所述的分析方法,其特征在于,乙醇与四氢呋喃的体积比选自8:1~15:1,所述缓冲剂在水相中的质量百分数选自0.5~5%。 3.如权利要求1所述的分析方法,其特征在于,所述缓冲剂选自甲酸、醋酸、醋酸钠、三氟乙酸、三氯乙酸、磷酸、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、硫酸、柠檬酸、苹果酸、酒石酸,优选醋酸钠。 4.如权利要求1所述的分析方法,其特征在于,所述大麻酚类选自大麻二酚和四氢大麻酚。 5.如权利要求4所述的分析方法,其特征在于,所述外标法通过如下步骤进行检测分析: (1)、以工业大麻作为原料,提取大麻二酚粗产品; (2)、分别制备不同浓度梯度的大麻二酚对照品溶液、不同浓度梯度的四氢大麻酚对照品溶液,大麻二酚粗产品供试品溶液; (3)根据不同梯度浓度的对照品溶液的相应峰面积计算线性回归方程; (4)、利用步骤(3)所得线性回归方程测定大麻二酚粗产品中大麻二酚和四氢大麻酚的含量。 6.如权利要求1~5任一项所述的分析方法,其特征在于,所述大麻二酚粗产品通过包含如下的步骤制备: (1)筛选和脱水:将晾干的工业大麻花叶放入粉碎机中进行粉碎,再将粉碎过筛后的工业大麻花叶进行脱水干燥,制备得到水分含量低于10%的工业大麻粗品(w/w); (2)低温球磨:将步骤(1)得到的工业大麻原料放入低温球磨机中,通过液氮冷却,研磨0.1~5小时得到球磨后工业大麻原料; (3)浸提:向步骤(2)得到的原料加入浸提溶剂,常温下浸泡提取1~8小时,得到初提液; (4)离心:将步骤(3)得到的初提液进行离心分离,取上清液; (5)浓缩和干燥:将步骤(4)得到的上清液进行减压浓缩,烘干后得麻二酚粗产品。 7.如权利要求6所述的提取大麻二酚粗产品的方法,其特征在于,所述步骤(1)中所述粉碎机的筛网为30~50目;脱水干燥的温度选自60~80℃。 8.如权利要求7所述的提取大麻二酚粗产品的方法,其特征在于,所述步骤(2)中所述的球磨机选自立式球磨机、珠式磨机、行星式磨机、振动式磨机、偏心振动式磨机、重力依赖型球磨机、棒磨机和滚磨机;所述球磨机的研磨体直径选自2~15mm。 9.如权利要求6所述的提取大麻二酚粗产品的方法,其特征在于,所述步骤(2)中所述的原料的D90的范围选自500~2000nm;所述原料的D50的范围选自1000~2000nm。 10.如权利要求6所述的提取大麻二酚粗产品的方法,其特征在于,所述步骤(3)中所述的浸提溶剂选自C1-C4的醇类;所述原料与浸提溶剂的质体比选自3:1~1:3,优选2:1、1:1或1:2。
所属类别: 发明专利
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