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原文传递庆大霉素普鲁卡因维B12颗粒/胶囊中维生素B12含量的HPLC检测方法

专利名称：	庆大霉素普鲁卡因维B12颗粒/胶囊中维生素B12含量的HPLC检测方法
摘要：	本发明属于化学检测领域，具体涉及一种庆大霉素普鲁卡因维B12颗粒/胶囊中维生素B12含量的HPLC检测方法，包括（1）色谱条件与系统适用性试验（2）溶液制备（3）测定等步骤。该方法操作简单，检测效率高，误差小，专属性强，检验方法较稳定，适用性广，本发明方法的准确度、精密度、专属性、定量限、耐用性等均符合方法学验证要求，具有很强的实用性，采用该方法对各个企业生产的庆大霉素普鲁卡因维B12颗粒/胶囊进行检测，能够快速准确的检测出维生素B12的含量，从而有利于对各个企业生产的庆大霉素普鲁卡因维B12颗粒/胶囊样品的质量进行判定。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广西;45
申请人：	广西壮族自治区食品药品检验所
发明人：	卢日刚;朱健萍;梁秋霞;赵庄;黄丽丽;朱荣;陈瀚;蒋洁;刘庄蔚
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-26T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-21T00:00:00+0800
申请号：	CN201910230017.9
公开号：	CN109917037A
代理机构：	南宁市来来专利代理事务所(普通合伙)
代理人：	来光业
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	530021 广西壮族自治区南宁市青秀区青湖路9号
主权项：	1.一种庆大霉素普鲁卡因维B12颗粒/胶囊中维生素B12含量的HPLC检测方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，色谱柱：Waters XBridge Shield RP 18，4.6×250mm，5μm，以甲醇-0.028mol/L磷酸氢二钠溶液为流动相，按下表1梯度洗脱，流速1ml/min；进样量：100μl，柱温：30℃，检测波长：362nm，理论板数按维生素B12峰计算不低于2000，维生素B12峰与降解产物峰的分离度大于3.0；（2）溶液制备： ①对照品溶液的制备：精密称取维生素B12对照品10.19mg置于100ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得维生素B12对照品储备液，浓度为101.9μg/ml；精密量取1ml置于100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得维生素B12对照品溶液，浓度为1.019μg/ml； ②供试品溶液的制备：庆大霉素普鲁卡因维B12颗粒：称取本品适量，相当于维生素B12 20μg，精密称定，置于棕色样品瓶中，精密加入20ml水，超声5min，振摇使其混匀，用0.45μm的滤膜过滤，即得；庆大霉素普鲁卡因维B12胶囊：称取本品适量，相当于维生素B12 10μg，精密称定，置于10ml量瓶中，加约5ml水，超声5min，用水定容至刻度，摇匀，用0.45μm的滤膜过滤，即得；（3）测定:精密量取供试品溶液和对照品溶液各100ul注入液相色谱仪，照上述的色谱条件测定，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，即得。 2.根据权利要求1所述的庆大霉素普鲁卡因维B12颗粒/胶囊中维生素B12含量的HPLC检测方法，其特征在于，步骤（1）色谱条件与系统适用性试验中，所述的0.028mol/L磷酸氢二钠溶液用磷酸调节其pH至3.2。 3.根据权利要求1所述的庆大霉素普鲁卡因维B12颗粒/胶囊中维生素B12含量的HPLC检测方法，其特征在于，步骤（1）色谱条件与系统适用性试验中，系统适用性溶液的制备方法为：取维生素B12对照品10mg，精密称定，置10ml量瓶中，加入质量分数为1%的亚硫酸钠溶液5ml使其溶解，加水稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性溶液。
所属类别：	发明专利