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一种由空洞引起的材料肿胀率的测量方法
| 专利名称： | 一种由空洞引起的材料肿胀率的测量方法 |
| 摘要： | 本发明涉及材料分析技术领域，公开了一种采用透射电镜测量由微观空洞引起的材料肿胀率。该方法是利用透射电镜在欠焦模式下对样品的空洞区域进行逐区观察和拍照，沿着空洞区域拍照时要保证各照片间有一定的重叠区域；对逐区观察得到的照片进行拼接和旋转，然后在厚度的逐点测量图上选取与空洞统计区域严格对应的区域，计算该区域的平均厚度；再利用软件测量所需统计区域内的所有空洞的直径，然后计算出材料肿胀率。该方法的相对误差从传统方法的百分之几十降至百分之几。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 北京;11 |
| 申请人： | 中国原子能科学研究院 |
| 发明人： | 马海亮;袁大庆;范平;张乔丽;朱升云 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2019-04-12T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2019-06-21T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201910294390.0 |
| 公开号： | CN109916940A |
| 分类号： | G01N23/225(2018.01);G;G01;G01N;G01N23 |
| 申请人地址： | 102413 北京市房山区新镇三强路1号院 |
| 主权项： | 1.一种由空洞引起的材料肿胀率的测量方法，其特征在于，该方法包括以下步骤： (1)采用聚焦离子束设备制备透射电镜样品；利用场发射透射电镜在欠焦模式下对样品的空洞区域进行逐区观察和拍照，沿着空洞区域拍照时要保证各照片间有一定的重叠区域； (3)由可以逐点测量的电子能损谱方法测量包括空洞区在内的透射电镜样品厚度； (4)选择衬度良好的区域进行统计，统计时对步骤(1)中所述的逐区观察得到的照片进行拼接，然后旋转至与电子能损谱测量相同的方向，衬度不佳的区域不超过统计区域的5％； (5)在厚度测量图上选取与空洞统计区域严格对应的区域，计算该区域的平均厚度； (6)利用软件测量所需统计区域内的所有空洞的直径，并计算空洞的总体积为ΔV；样品肿胀率定义为为ΔV/V0，其中V0为统计空洞区域基体的体积；采用电子能损谱方法测得的厚度t没有空洞的贡献，因此就是基体的厚度，因此V0＝A×t，A为选定区域的面积，且与步骤(4)所述的区域一致。 2.根据权利要求1所述的一种由空洞引起的材料肿胀率的测量方法，其特征在于，考虑到与表面相交的空洞失去衬度对肿胀率测量结果的影响，可以对其进行修正，修正方法参照ASTM E521标准。 3.根据权利要求1所述的一种由空洞引起的材料肿胀率的测量方法，其特征在于，透射电镜的扫描点距要足够小，直至满足统计时在电子能损谱图和透射电镜测量图上存在清晰的位置参考点为准，从而保证厚度进行平均的区域与空洞统计区域严格对应的要求。 4.根据权利要求1所述的一种由空洞引起的材料肿胀率的测量方法，其特征在于，所述透射电镜样品的厚度由电子在材料中的自由程及空洞的大小决定，需保证能在透射电镜下观察到空洞的清晰图像，即不能过厚以避免过多的空洞重叠，但又不能过薄导致大空洞在制样时的缺失。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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