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原文传递水中稳定的荧光金属-有机骨架化合物的制备及检测有机磷农药的方法

专利名称：	水中稳定的荧光金属-有机骨架化合物的制备及检测有机磷农药的方法
摘要：	本发明公开了一种水中稳定的荧光金属‑有机骨架化合物的制备及检测有机磷农药的方法。本发明利用高价态金属离子四价锆离子与疏水性有机配体1,2,4,5‑四(4‑羧苯基)苯的羧基配位结合，并以苯甲酸作为结构调节剂，合成了在水中可保持结构稳定的荧光金属‑有机骨架化合物。本发明兼具光致发光和高吸附性能，将荧光金属‑有机骨架化合物与含有有机磷农药的样品溶液混合或滴加于蔬菜样品表面，测量反应溶液的荧光强度或者将蔬菜样品置于紫外灯下直接观察荧光强度，即可快速检测样品中或蔬菜样品表面残留的有机磷农药。本发明检测有机磷农药稳定性好、灵敏度高，为有机磷农药的快速检测提供了一种具有良好前景的技术。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	浙江;33
申请人：	浙江省农业科学院
发明人：	徐霞红;何开雨;王柳;王新全
专利状态：	有效
申请日期：	2019-01-28T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-21T00:00:00+0800
申请号：	CN201910080477.8
公开号：	CN109916864A
代理机构：	杭州求是专利事务所有限公司
代理人：	林超
分类号：	G01N21/64(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	310021 浙江省杭州市石桥路198号
主权项：	1.一种水中稳定的荧光金属-有机骨架化合物，其特征在于，所述荧光金属-有机骨架化合物主要由高价态金属离子与疏水性有机配体的羧基通过配位键配位结合形成。 2.根据权利要求1所述的一种水中稳定的荧光金属-有机骨架化合物，其特征在于，所述高价态金属离子为四价锆离子，疏水性有机配体为1,2,4,5-四(4-羧苯基)苯。 3.根据权利要求1所述的一种水中稳定的荧光金属-有机骨架化合物，其特征在于，所述荧光金属-有机骨架化合物主要由碳、氧和锆三种元素组成，碳、氧和锆的质量百分比分别为52.53％、27.80％和19.67％。 4.根据权利要求1所述的一种水中稳定的荧光金属-有机骨架化合物，其特征在于，所述荧光金属-有机骨架化合物的晶体呈棒状。 5.一种水中稳定的荧光金属-有机骨架化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： S1：称取四氯化锆、1,2,4,5-四(4-羧苯基)苯和苯甲酸超声溶解于水与二甲基甲酰胺组成的混合溶剂中； S2：将步骤S1得到的反应混合物转入含有聚四氟乙烯内衬的50mL反应釜中，于120℃反应48小时； S3：将步骤S2合成反应结束后得到的白色浑浊液体温度降至25℃，然后过滤得到白色晶体粉末，将白色晶体粉末分别用二甲基甲酰胺清洗1次、甲醇清洗2次，最后在60℃烘箱中干燥过夜得到所需的荧光金属-有机骨架化合物。 6.根据权利要求1所述的一种水中稳定的荧光金属-有机骨架化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的苯甲酸作为步骤S2中Zr-LMOF材料合成时的结构调节剂。 7.根据权利要求1所述的一种水中稳定的荧光金属-有机骨架化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，四氯化锆、1,2,4,5-四(4-羧苯基)苯、苯甲酸的称取量分别为100mg、140mg、5400mg；所述步骤S1中水与二甲基甲酰胺的体积比为1:2，混合溶剂的体积为32mL。 8.基于权利要求1～7所述的金属-有机骨架化合物的有机磷农药快速检测方法，其特征在于： 1)水溶液中农药含量的快速检测方法如下：将5μg/mL浓度的荧光金属-有机骨架化合物水分散液与含有农药的样品液混合，充分振荡，静置反应3分钟，最后通过测量样品液中荧光金属-有机骨架化合物的荧光强度判定样品液中农药含量； 2)蔬菜表面农药残留量的快速检测方法如下：将5μg/mL浓度的荧光金属-有机骨架化合物水分散液滴加于蔬菜表面，静置反应10分钟，最后通过在紫外灯下观察蔬菜表面检测斑点的荧光强弱判定蔬菜表面农药残留量。 9.根据权利要求8所述的有机磷农药快速检测方法，其特征在于：所述金属-有机骨架化合物的晶体粉末分散于水中后在紫外灯下发出明亮的蓝色荧光。 10.根据权利要求9所述的有机磷农药快速检测方法，其特征在于：所述荧光金属-有机骨架化合物的荧光强度与农药浓度的对数值呈负线性相关。
所属类别：	发明专利