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原文传递一种量子点表面配体覆盖率的测定方法

专利名称：	一种量子点表面配体覆盖率的测定方法
摘要：	本发明提出一种量子点表面配体覆盖率的测定方法。通过电位滴定法测定量子点表面含巯基或氮的有机配体的配体的覆盖率Ki，可用于对量子点的质量评定。若Ki小于2*10‑10mol/cm2，则量子点质量欠佳，需将Ki值提高后再进行溶液或墨水配置等应用。采用本方法确定量子点表面配体覆盖率，结果准确，操作简单，进一步，通过本发明的方法能保证量子点表面配体含量的稳定性，能保证不同批次的量子点的溶解性，避免量子点溶液制备成膜时因干燥速率不同导致的咖啡环效应，能提高量子点显示面板的像素分辨率、启亮电压、光电效率的均一性。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	TCL集团股份有限公司
发明人：	叶炜浩;覃辉军;杨一行
专利状态：	有效
申请日期：	2017-12-15T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-25T00:00:00+0800
申请号：	CN201711350124.2
公开号：	CN109932476A
代理机构：	深圳市君胜知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	王永文;刘文求
分类号：	G01N31/16(2006.01);G;G01;G01N;G01N31
申请人地址：	516006 广东省惠州市仲恺高新技术开发区十九号小区
主权项：	1.一种量子点表面配体覆盖率的测定方法，其特征在于，包括：提供样品颗粒，所述样品颗粒中的单个颗粒包括量子点和结合在所述量子点表面的有机配体，所述的有机配体选自含巯基的有机配体或含氮的有机配体；测定所述样品颗粒中颗粒的平均粒径；用电位滴定法测定所述样品颗粒中硫元素或氮元素与样品颗粒的质量比，计算得到量子点表面配体覆盖率Ki；其中，当量子点表面的有机配体为含巯基的有机配体时，所述量子点中不含硫元素；当量子点表面的有机配体为含氮的有机配体时，所述量子点中不含氮元素。 2.根据权利要求1所述量子点表面配体覆盖率的测定方法，其特征在于，所述用电位滴定法测定所述样品颗粒中硫元素或氮元素与样品颗粒的质量比，计算得到量子点表面配体覆盖率Ki的步骤包括：将所述样品颗粒进行溶解，得到样品颗粒溶液；在所述样品颗粒溶液中插入指示电极、参比电极，将滴定剂滴至所述样品颗粒溶液中进行电位滴定，并绘制E-V滴定曲线，根据滴定曲线得到滴定终点滴定剂的使用量，换算成样品颗粒中硫或氮元素与样品颗粒的质量比，计算得到量子点表面配体覆盖率Ki，其中，E为电势，V为滴定剂所消耗的体积。 3.根据权利要求2所述量子点表面配体覆盖率的测定方法，其特征在于，所述电位滴定的测试条件为：设置电位预设值为 15-18 mV，电位平衡允许值为4-5 mV，电位值记录时间为 0.5-1 s，最小电位值记录时间为 0.5-1 s，最大电位值记录为5-10 s，阈值= 200 mV/mL。 4.根据权利要求2所述量子点表面配体覆盖率的测定方法，其特征在于，当量子点表面的有机配体为含巯基的有机配体时，所述滴定剂为硝酸银醇标准滴定溶液，所述指示电极为银-硫化银电极。 5.根据权利要求2所述量子点表面配体覆盖率的测定方法，其特征在于，当量子点表面的有机配体为含氮的有机配体时，所述滴定剂为高氯酸标准滴定溶液，所述指示电极为pH玻璃电极。 6.根据权利要求1-5任一项所述量子点表面配体覆盖率的测定方法，其特征在于，根据公式Ki=mlρQd/4.44MlmQ计算得到所述量子点表面配体覆盖率Ki，其中，m1为样品颗粒中S或N元素质量，ρQ为样品颗粒密度，d为所述样品颗粒中颗粒的平均粒径，M1为S或N元素的摩尔分子质量，mQ为样品颗粒的总质量。 7.根据权利要求1所述量子点表面配体覆盖率的测定方法，其特征在于，所述量子点为一元量子点、二元量子点或三元量子点。 8.根据权利要求7所述量子点表面配体覆盖率的测定方法，其特征在于，所述一元量子点选自Au、Ag、Cu、Pt或C量子点；所述二元量子点选自CdSe、ZnSe、PbSe、CdTe、ZnO、MgO、CeO2、NiO、TiO2、InP或CaF2量子点；所述三元量子点选自CdZnSe、NaYF4、NaCdF4、ZnCdTe、CdZnSe/ZnSe、CdSe/CdZnSe/CdZnSe/ZnSe或CdZnSe/CdZnSe/ZnSe量子点。 9.根据权利要求1所述量子点表面配体覆盖率的测定方法，其特征在于，所述含巯基的有机配体选自一硫醇、二硫醇、巯基醇、巯基胺和巯基酸中的一种或多种。 10.根据权利要求1所述量子点表面配体覆盖率的测定方法，其特征在于，所述含氮的有机配体选自伯胺、仲胺和叔胺中的一种或多种。 11.根据权利要求1所述量子点表面配体覆盖率的测定方法，其特征在于，采用透射电镜分析仪测定所述样品颗粒中颗粒的平均粒径。 12.根据权利要求11所述量子点表面配体覆盖率的测定方法，其特征在于，采用透射电镜分析仪测定所述样品颗粒中颗粒的平均粒径的测试条件为：加速电压为200-300kV，发射电流为7-20μA，工作距离为10-20 mm，死时间为20%-40%。 13.根据权利要求11或12所述量子点表面配体覆盖率的测定方法，其特征在于，采用透射电镜分析仪测定所述样品颗粒中颗粒的平均粒径的步骤包括：对样品进行放大分析，放大倍数为70000-150000倍，取样品颗粒集中且分散均匀的区域进行聚焦得到样品颗粒的TEM图片，用软件对所述TEM图片进行分析，取30-80个量子点进行标定，计算得到样品颗粒的平均粒径。
所属类别：	发明专利