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原文传递一种量子点表面配体覆盖率的测定方法

专利名称：	一种量子点表面配体覆盖率的测定方法
摘要：	本发明提出一种量子点表面配体覆盖率的测定方法，可用于对量子点的质量评定。若Ki小于2*10‑10mol/cm2，则量子点质量欠佳，需将Ki值提高后再进行溶液或墨水配置等应用。采用本方法确定量子点表面配体覆盖率，结果准确，操作简单，进一步，通过本发明的方法能保证量子点表面配体覆盖率的稳定性，能保证不同批次的量子点的溶解性，避免量子点溶液制备成膜时因干燥速率不同导致的咖啡环效应，能提高量子点显示面板的像素分辨率、启亮电压、光电效率的均一性。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	TCL集团股份有限公司
发明人：	覃辉军;叶炜浩;杨一行
专利状态：	有效
申请日期：	2017-12-15T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-25T00:00:00+0800
申请号：	CN201711350110.0
公开号：	CN109932377A
代理机构：	深圳市君胜知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	王永文;刘文求
分类号：	G01N23/2273(2018.01);G;G01;G01N;G01N23
申请人地址：	516006 广东省惠州市仲恺高新技术开发区十九号小区
主权项：	1.一种量子点表面配体覆盖率的测定方法，其特征在于，包括：提供样品颗粒，所述样品颗粒的单个颗粒包括量子点和结合在所述量子点表面的的有机配体，所述的有机配体选自脂肪羧酸配体、含氮的有机配体、含磷的有机配体或含巯基的有机配体；测定所述样品颗粒中颗粒的平均粒径；将样品颗粒置于X射线光电子能谱分析仪中，利用X射线光电子能谱分析仪，用AlKα线激发样品颗粒，用C1s谱线作电荷矫正，检测样品颗粒中各元素的含量，计算得到量子点表面配体覆盖率Ki; 其中，当量子点表面的有机配体为脂肪羧酸配体时，所述量子点中不含氧元素；当量子点表面的有机配体为含氮的有机配体时，所述量子点中不含氮元素；当量子点表面的有机配体为含磷的有机配体时，所述量子点中不含磷元素；当量子点表面的有机配体为含巯基的有机配体时，所述量子点中不含硫元素。 2.根据权利要求1所述量子点表面配体覆盖率的测定方法，其特征在于，利用X射线光电子能谱分析仪测试样品颗粒中各元素的特征光谱，用软件计算得到各元素特征峰的积分面积，得到有机配体中特征元素的占样品颗粒质量比计算得到所述量子点表面配体覆盖率Ki，其中，当量子点表面的有机配体为脂肪羧酸配体时，所述有机配体中的特征元素为氧元素；当量子点表面的有机配体为含氮的有机配体时，所述有机配体中的特征元素为氮元素；当量子点表面的有机配体为含磷的有机配体时，所述有机配体中的特征元素为磷元素；当量子点表面的有机配体为含巯基的有机配体时，所述有机配体中的特征元素为硫元素。 3.根据权利要求1所述量子点表面配体覆盖率的测定方法，其特征在于，所述量子点为一元量子点、二元量子点、三元量子点或四元量子点。 4.根据权利要求3量子点表面配体覆盖率的测定方法，其特征在于，所述一元量子点选自Au、Ag、Cu、Pt或C量子点；所述二元量子点选自CdSe、ZnSe、PbSe、CdTe、ZnO、MgO、CeO2、NiO、TiO2、InP或CaF2量子点；所述三元量子点选自CdZnS、CdZnSe、CdSeS、PbSeS、ZnCdTe、CdS/ZnS、CdZnS/ZnS、CdZnSe/ZnSe、CdSeS/ CdSeS /CdS、CdSe/CdZnSe/CdZnSe/ZnSe、CdZnSe/CdZnSe/ZnSe、CdS/CdZnS/CdZnS/ZnS、NaYF4或NaCdF4量子点；所述的四元量子点选自CdZnSeyS、CdSe/ZnS、CdZnSe/ZnS、CdSe/CdS/ZnS、CdSe/ZnSe/ZnS、CdZnSe/CdZnS/ZnS或InP/ZnS量子点。 5.根据权利要求1所述量子点表面配体覆盖率的测定方法，其特征在于，所述含巯基的有机配体选自一硫醇、二硫醇、巯基醇、巯基胺或巯基酸；所述脂肪羧酸配体为C原子数为8~18之间的脂肪酸；所述含磷的有机配体选自烷基磷、烷基氧膦或烷基磷酸；所述含氮的有机配体为碳原子数大于8的有机胺。 6.根据权利要求1所述量子点表面配体覆盖率的测定方法，其特征在于，将样品颗粒置于X射线光电子能谱分析仪中之前，还包括对样品颗粒进行压制的步骤，压制压力为5-15MPa，压制5-15s。 7.根据权利要求1所述量子点表面配体覆盖率的测定方法，其特征在于，将样品颗粒置于X射线光电子能谱分析仪中，利用X射线光电子能谱分析仪，用AlKα线激发样品，用C1s谱线作电荷矫正，检测样品颗粒中各元素的含量，计算得到量子点表面配体覆盖率的测定条件为：X射线功率为10~20KV10~20mA，X射线光电子能谱分析仪的真空度为1~1010-9Mbar，初始测试范围为0-1200eV，精确测试范围为30-50eV。 8.根据权利要求1所述量子点表面配体覆盖率的测定方法，其特征在于，采用透射电镜分析仪测定所述样品颗粒中颗粒的平均粒径。 9.根据权利要求8所述量子点表面配体覆盖率的测定方法，其特征在于，采用透射电镜分析仪测定所述样品颗粒中颗粒的平均粒径的测试条件为：加速电压为200-300kV，发射电流为7-20μA，工作距离为10-20 mm，死时间为20%-40%。 10.根据权利要求8或9所述量子点表面配体覆盖率的测定方法，其特征在于，采用透射电镜分析仪测定所述样品颗粒中颗粒的平均粒径的步骤包括：对样品进行放大分析，放大倍数为70000-150000倍，取量子点集中且分散均匀的区域进行聚焦得到样品颗粒的TEM图片，用软件对所述TEM图片进行分析，取30-80个量子点进行标定，计算得到颗粒的平均粒径。 11.根据权利要求1至9任一项所述量子点表面配体覆盖率的测定方法，其特征在于，若Ki小于2*10-10mol/cm2，还包括步骤：采用配体再交换法提高量子点表面配体覆盖率。
所属类别：	发明专利