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原文传递一种量子点表面配体覆盖率的测定方法

专利名称：	一种量子点表面配体覆盖率的测定方法
摘要：	本发明提出一种量子点表面配体覆盖率的测定方法，可用于对量子点的质量评定。若Ki小于2*10‑10mol/cm2，则量子点质量欠佳，需将Ki值提高后再进行溶液或墨水配置等应用。采用本方法确定量子点表面配体覆盖率，结果准确，操作简单，进一步，通过本发明的方法能保证量子点表面配体含量的稳定性，能保证不同批次的量子点的溶解性，避免量子点溶液制备成膜时因干燥速率不同导致的咖啡环效应，能提高量子点显示面板的像素分辨率、启亮电压、光电效率的均一性。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	TCL集团股份有限公司
发明人：	覃辉军;叶炜浩;杨一行
专利状态：	有效
申请日期：	2017-12-15T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-25T00:00:00+0800
申请号：	CN201711350478.7
公开号：	CN109932378A
代理机构：	深圳市君胜知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	王永文;刘文求
分类号：	G01N24/08(2006.01);G;G01;G01N;G01N24
申请人地址：	516006 广东省惠州市仲恺高新技术开发区十九号小区
主权项：	1.一种量子点表面配体覆盖率的测定方法，其特征在于，包括：提供样品颗粒，所述样品颗粒中的单个颗粒包括量子点和结合在所述量子点表面的含磷的有机配体，所述量子点中不含磷元素；测定所述样品颗粒的平均粒径；运用核磁共振分析仪测定到有机配体中P元素与样品颗粒的质量比，计算得到量子点表面配体覆盖率Ki。 2.根据权利要求1量子点表面配体覆盖率的测定方法，其特征在于，运用核磁共振分析仪测定到有机配体中P元素与样品颗粒的质量比，计算得到量子点表面配体覆盖率Ki的步骤包括：提供内标物溶液，所述内标液的溶剂为氘代氯仿，运用核磁共振设备获得内标物溶液的PNMR曲线；提供样品颗粒溶液，所述样品颗粒溶液的溶剂为氘代氯仿，将所述内标液加入所述样品颗粒溶液，制备得到待测溶液，运用核磁共振设备获得待测溶液的PNMR曲线；根据内标物溶液的PNMR曲线与待测溶液的PNMR曲线进行积分运算，计算得到样品颗粒溶液中P元素浓度，换算得到机配体中P元素与样品颗粒的质量比，得到量子点表面配体覆盖率Ki。 3.根据权利要求2所述量子点表面配体覆盖率的测定方法，其特征在于，所述内标液中，所述内标物的浓度为10-60mg/mL。 4.根据权利要求2所述量子点表面配体覆盖率的测定方法，其特征在于，所述内标液中，所述内标物选自苯酯、磷酸三丁酯或久效磷。 5.根据权利要求2所述量子点表面配体覆盖率的测定方法，其特征在于，所述样品溶液中，所述样品颗粒的浓度为10-60mg/ml。 6.根据权利要求2所述量子点表面配体覆盖率的测定方法，其特征在于，运用核磁共振设备获得内标物溶液的PNMR曲线或运用核磁共振设备获得待测溶液的PNMR曲线的测定条件为：工作频率为150-200MHz，测试温度为275-325K， PNMR的谱宽为64-102Hz。 7.根据权利要求6所述量子点表面配体覆盖率的测定方法，其特征在于，运用核磁共振设备获得5-10幅待测溶液的PNMR曲线，根据内标物溶液的PNMR曲线分别与所述5-10幅待测溶液的PNMR曲线进行积分运算，取平均值计算得到样品颗粒溶液中P元素浓度，换算得到机配体中P元素与样品颗粒的质量比，得到量子点表面配体覆盖率。 8.根据权利要求1所述量子点表面配体覆盖率的测定方法，其特征在于，所述量子点选自一元量子点、二元量子点、三元量子点或四元量子点。 9.根据权利要求8所述量子点表面配体覆盖率的测定方法，其特征在于，所述一元量子点选自Au、Ag、Cu、Pt或C量子点；所述二元量子点选自CdSe、ZnSe、PbSe、CdTe、ZnO、MgO、CeO2、NiO、TiO2、InP或CaF2量子点；所述三元量子点选自CdZnSe、NaYF4、NaCdF4、ZnCdTe、CdZnSe/ZnSe、CdSe/CdZnSe/CdZnSe/ZnSe或CdZnSe/CdZnSe/ZnSe量子点；所述的四元量子点选自CdZnSeyS、CdSe/ZnS、CdZnSe/ZnS、CdSe/CdS/ZnS、CdSe/ZnSe/ZnS、CdZnSe/CdZnS/ZnS或InP/ZnS量子点。 10.根据权利要求1所述量子点表面配体覆盖率的测定方法，其特征在于，所述的量子点表面配体选自烷基磷、烷基氧膦和烷基磷酸中的一种或几种。 11.根据权利要求1所述量子点表面配体覆盖率的测定方法，其特征在于，采用透射电镜分析仪测定所述样品颗粒中颗粒的平均粒径。 12.根据权利要求11所述量子点表面配体覆盖率的测定方法，其特征在于，采用透射电镜分析仪测定所述样品颗粒中颗粒的平均粒径的测试条件为：加速电压为200-300kV，发射电流为7-20μA，工作距离为10-20 mm，死时间为20%-40%。 13.根据权利要求11或12所述量子点表面配体覆盖率的测定方法，其特征在于，采用透射电镜分析仪测定所述样品颗粒中颗粒的平均粒径的步骤包括：对样品进行放大分析，放大倍数为70000-150000倍，取量子点集中且分散均匀的区域进行聚焦得到样品颗粒的TEM图片，用软件对所述TEM图片进行分析，取30-80个量子点进行标定，计算得到样品颗粒的平均粒径。 14.根据权利要求1至12任一项所述量子点表面配体覆盖率的测定方法，其特征在于，若Ki小于2*10-10mol/cm2，还包括步骤：采用配体再交换法提高量子点表面配体覆盖率。
所属类别：	发明专利