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原文传递一种页岩有机碳测定方法

专利名称：	一种页岩有机碳测定方法
摘要：	本发明公开一种页岩有机碳测定方法，包括：将待测页岩经前处理后；通过氧化装置的反应釜处理；启动电机，搅拌轴在磁铁作用下转动，并带动搅拌叶搅动待检测样品；反应结束后，将所生成的二氧化碳排出反应釜并检测二氧化碳的量，再重复步骤直至反应釜内无二氧化碳排出，即可得到页岩中总有机碳的含量。与现有技术相比省去了过滤洗涤步骤，降低了工作人员的劳动强度，提高了测定效率；还省去了添加助熔剂步骤、清扫燃烧管步骤，开拓了页岩有机碳检测技术新的方向。特别是通过氧化装置，大大的增加了待测样品与氧气的接触面积和反应面积，提高了反应效率，缩短了反应时间，使有机碳氧化更完全。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	重庆;50
申请人：	重庆地质矿产研究院
发明人：	浮爱青;栾进华;胡科;何廷鹏;范香娟;张凇慧
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-21T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-28T00:00:00+0800
申请号：	CN201910219234.8
公开号：	CN109946197A
代理机构：	重庆博凯知识产权代理有限公司
代理人：	李媛
分类号：	G01N7/18(2006.01);G;G01;G01N;G01N7
申请人地址：	401120 重庆市渝北区兰馨大道111号
主权项：	1.一种页岩有机碳测定方法，其特征在于，包括如下步骤： 1)样品的前处理：将待测页岩研磨至粒度为80～200目，置于已经灼烧恒重的瓷舟中，加入过量的盐酸溶液，待反应不再有气泡为止；将瓷舟置于100～120℃加热板上蒸干溶液； 2)通过氧化装置进行氧化处理：首先高温加热步骤氧化装置的反应釜，并向其持续通入氧气，待尾气中检测不到二氧化碳为止，再将处理后的样品置于所述反应釜中；然后启动电机，搅拌轴在磁铁作用下转动，并带动搅拌叶搅动待检测样品； 3)反应结束后，将步骤2)反应釜内生成的二氧化碳排出，再重复步骤2)直至反应釜内无二氧化碳排出，然后检测总二氧化碳的量，即可得到页岩中总有机碳的含量；其中，所述氧化装置，包括密闭的反应釜(1)以及设置在反应釜内的搅拌机构(2)，所述反应釜(1)上密闭设置有可开启的进料门及用于通入氧气的曝气口；所述搅拌机构包括可转动地竖向设置在所述反应釜内的搅拌轴(3)，所述搅拌轴(3)的上端安装有第一磁铁(4)，所述第一磁铁沿搅拌轴的径向延伸形成的呈条状的磁条部(5)，所述搅拌轴上沿径向安装有用于搅动检测样品的搅拌叶(6)；所述反应釜的顶部还设置有支架(7)，所述支架上安装有沿竖向向下设置的电机(8)，所述电机的输出轴与所述搅拌轴同轴设置，所述电机的输出轴下方固定安装有第二磁铁(9)，所述第二磁铁(9)与所述第一磁铁(4)在竖向上的投影相同，且所述第一磁铁在第二磁铁的磁场范围内。 2.根据权利要求1所述页岩有机碳测定方法，其特征在于，所述盐酸溶液中盐酸与水的体积比为1:7。 3.根据权利要求1所述页岩有机碳测定方法，其特征在于，所述第一磁铁(4)和第二磁铁(9)相互靠近的一端极性相反。 4.根据权利要求1所述页岩有机碳测定方法，其特征在于，所述搅拌叶(6)为沿周向均布设置在所述搅拌轴(3)上的风扇叶。 5.根据权利要求1所述页岩有机碳测定方法，其特征在于，所述搅拌叶(6)位于所述搅拌轴的下端，且所述搅拌叶与所述反应釜的底面相接触。 6.根据权利要求1所述页岩有机碳测定方法，其特征在于，所述磁条部沿所述第一磁铁(4)的周向均布设置有多个。 7.根据权利要求1所述页岩有机碳测定方法，其特征在于，所述曝气口处设置有单向阀。 8.根据权利要求1所述页岩有机碳测定方法，其特征在于，所述氧气的通气量为200mL/min～250mL/min。 9.根据权利要求1所述页岩有机碳测定方法，其特征在于，所述反应釜的加热温度为600～1100℃。 10.根据权利要求1所述页岩有机碳测定方法，其特征在于，所述二氧化碳的检测方法为非分散红外检测法或碱石棉增重法。
所属类别：	发明专利