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原文传递硅基微气相色谱柱及其制备方法

专利名称：	硅基微气相色谱柱及其制备方法
摘要：	本发明提出了一种硅基微气相色谱柱及其制备方法，在硅微色谱柱的微沟道的内表面上设计并制备出一层细密的硅纳米线森林，纳米线线径一般分布在几纳米至几十纳米之间。这种细密的硅纳米线森林极大地增大了硅微色谱柱的表面积，从而有效地提高了硅微色谱柱的柱容量、分离度和柱效。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	上海;31
申请人：	中国科学院上海微系统与信息技术研究所
发明人：	冯飞;罗凡;李昕欣
专利状态：	有效
申请日期：	2017-12-22T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-02T00:00:00+0800
申请号：	CN201711403787.6
公开号：	CN109959746A
代理机构：	上海光华专利事务所(普通合伙)
代理人：	罗泳文
分类号：	G01N30/60(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	200050 上海市长宁区长宁路865号
主权项：	1.一种硅基微气相色谱柱的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括步骤： 1)提供一硅衬底，于所述硅衬底中制作微沟道； 2)采用金属辅助化学刻蚀工艺于所述微沟道的内表面制备硅纳米线森林；以及 3)提供一封装盖板，将所述封装盖板与所述硅衬底进行键合，以封闭所述微沟道，形成硅基微气相色谱柱的微通道。 2.根据权利要求1所述的硅基微气相色谱柱的制备方法，其特征在于：所述微沟道内还具有多个沟道单元及多个微柱阵列所组成群组中的一种或两种，所述硅纳米线森林制备于所述多个沟道单元及所述多个微柱阵列表面。 3.根据权利要求1所述的硅基微气相色谱柱的制备方法，其特征在于，步骤2)包括： 2-1)将所述硅衬底放入包含氢氟酸及去离子水的第一混合溶液中，以去除所述微沟道表面的氧化层； 2-2)将所述硅衬底放入包含硝酸银、氢氟酸及去离子水的第二混合溶液中，以于所述微沟道的内表面沉积金属银； 2-3)将所述硅衬底放入包含氢氟酸、双氧水及去离子水的第三混合溶液中，对所述微沟道的内表面进行腐蚀，以于所述微沟道的内表面形成所述硅纳米线森林：以及 2-4)将所述硅衬底放入硝酸溶液中，以去除所述微沟道内表面的金属银。 4.根据权利要求3所述的硅基微气相色谱柱的制备方法，其特征在于：步骤2-2)中，所述硝酸银、氢氟酸及去离子水的比例介于4mL～12mL：10～30mL：40～80ml之间，所述硝酸银的浓度介于0.001～0.2mol/L之间，所述沉积的时间介于1～20min之间。 5.根据权利要求3所述的硅基微气相色谱柱的制备方法，其特征在于，步骤2-3)中，所述氢氟酸、双氧水及去离子水的比例介于5～35ml：1～10ml：10～60ml之间，所述腐蚀的温度介于20～60℃之间，所述腐蚀的时间介于1～10min之间。 6.根据权利要求3所述的硅基微气相色谱柱的制备方法，其特征在于，步骤2-4)中，所述硝酸溶液的质量分数介于55％～75％之间，所述去除的时间介于10～50min之间。 7.根据权利要求3所述的硅基微气相色谱柱的制备方法，其特征在于，步骤2-2)在所述沉积的同时对所述硅衬底进行均匀振荡处理，步骤2-3)在所述腐蚀的同时对所述硅衬底进行均匀振荡处理。 8.根据权利要求1所述的硅基微气相色谱柱的制备方法，其特征在于：所述封装盖板包含硅盖板，所述硅盖板于与所述微沟道对应的区域制备有硅纳米线森林，通过硅-硅键合工艺将所述硅盖板与所述硅衬底进行键合。 9.根据权利要求1所述的硅基微气相色谱柱的制备方法，其特征在于，步骤1)还包括于所述微沟道的两端制作微流控端口的步骤，所述制备方法还包括步骤4)：划片得到硅基微气相色谱柱芯片，并在所述微流控端口安装毛细管。 10.根据权利要求1所述的硅基微气相色谱柱的制备方法，其特征在于：所述封装盖板包括双面抛光的玻璃盖板，采用阳极键合方法键合于所述硅衬底的键合面上，键合温度介于200-450℃之间，键合电压介于600-1400V之间。 11.根据权利要求1所述的硅基微气相色谱柱的制备方法，其特征在于，还包括步骤：基于所需分离的组分于所述硅纳米线森林表面形成相应的修饰材料。 12.根据权利要求1～11任意一项所述的硅基微气相色谱柱的制备方法，其特征在于，所述硅纳米线森林中的硅纳米线的线径介于1～100纳米之间。 13.一种硅基微气相色谱柱，其特征在于，包括：硅衬底；微沟道，形成于所述硅衬底中；微流控端口，形成于所述微沟道两端；硅纳米线森林，制备于所述微沟道内；以及封装盖板，键合于所述硅衬底表面，以封闭所述微沟道，形成硅基微气相色谱柱的微通道。 14.根据权利要求13所述的硅基微气相色谱柱，其特征在于：所述微沟道内还具有多个沟道单元及多个微柱阵列所组成群组中的一种或两种，所述硅纳米线森林制备于所述多个沟道单元及所述多个微柱阵列表面。 15.根据权利要求13所述的硅基微气相色谱柱，其特征在于：还包括：基于所需分离的组分形成于所述硅纳米线森林表面的相应的修饰材料。 16.根据权利要求13所述的硅基微气相色谱柱，其特征在于：所述封装盖板包含双面抛光的玻璃盖板，通过阳极键合方法键合于所述硅衬底的键合面上。 17.根据权利要求13所述的硅基微气相色谱柱，其特征在于：所述封装盖板包含硅盖板，所述硅盖板于与所述微沟道对应的区域制备有硅纳米线森林，通过硅-硅键合工艺将所述硅盖板与所述硅衬底进行键合。 18.根据权利要求13～17任意一项所述的硅基微气相色谱柱，其特征在于：所述硅纳米线森林中的硅纳米线的线径介于1～100纳米之间。
所属类别：	发明专利