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原文传递一种食物样品中含重金属铜离子的检测方法

专利名称：	一种食物样品中含重金属铜离子的检测方法
摘要：	本发明公开了一种食物样品中含重金属铜离子的检测方法，包括步骤如下：将食品进行冷冻干燥，之后将食品置于马弗炉中灰化，然后将灰化后的物质过目筛后收集筛下物得到食品粉末、作为样品；取样品，加入硝酸加热蒸干，加入浓硫酸温加热处理；将处理后的样品进行三次灰化；向灰化后的样品中加入盐酸，密封浸泡，然后向浸泡液中加入甲醇水混合溶液，并置于超声仪中超声，再冷却至室温，调pH至中性，转移至容量瓶中并用甲醇水混合溶液定容，即得处理后的待测样品；采用超高效液相色谱仪对处理后的待测样品进行检测，并以峰面积计算待测样品中重金属的含量，本发明检测灵敏度高、检测的准确度高，检测成本低、易于实现，能够进行多种重金属的检测。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	湖南;43
申请人：	湖南泰华科技检测有限公司
发明人：	陈龙;何月云;沈亮
专利状态：	有效
申请日期：	2017-12-26T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-02T00:00:00+0800
申请号：	CN201711425841.7
公开号：	CN109959728A
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	412007 湖南省株洲市天元区中达路9号企业会所一楼开放式办公室02号
主权项：	1.一种食物样品中含重金属铜离子的检测方法，其特征在于：包括步骤如下：将食品进行冷冻干燥，之后将食品置于马弗炉中于温度400～500摄氏度下灰化2～3h，然后将灰化后的物质过500目筛后收集筛下物得到食品粉末、作为样品。 2.取待测样品，加入到坩埚中，并加入硝酸，加热使蒸干,至无蒸汽产生后，缓慢加入浓硫酸，并采用程序升温的方法对坩埚中的待测样品进行处理，具体的升温程序为：第0～5min以20～30℃/min的速度升温，第5～10min以15～20℃/min的速度升温，第10～25min以5～10℃/min的速度升温，第25～35min以3～5℃/min的速度升温，第35min后保持温度直至处理结束。 3.将处理后的样品加入到高温炉中进行三次灰化，第一次灰化条件是400～500℃、加热30～45min，第二次灰化条件是500～600℃、加热10～20min，第三次灰化条件是600～700℃、加热60～90min，三次灰化结束后在高温炉里自然冷却至室温；向S2步骤中灰化后的样品中加入与S1步骤中硝酸等倍量的盐酸，密封浸泡3～ 5min，然后向浸泡液中加入待测样品8～12倍量的甲醇-水混合溶液，并置于超声仪中超声 10～20min，冷却至室温，调节pH至中性，转移至容量瓶中并用甲醇-水混合溶液定容，即得处理后的待测样品；采用超高效液相色谱仪对处理后的待测样品进行检测，并以峰面积计算待测样品中重金属的含量。 4.根据权利要求1所述的一种食物样品中含重金属铜离子的检测方法，其特征在于：所述S1步骤中硝酸的加入量为待测样品的0.3～0.8倍，浓硫酸的加入量为待测样品的0.25～0.5倍，所述S1步骤中浓硫酸的加入速度为5～10滴/分钟。 5.根据权利要求1所述的一种食物样品中含重金属铜离子的检测方法，其特征在于：所述S3步骤中甲醇-水混合溶液中，甲醇和水的体积比为0.5～1.5：1。 6.根据权利要求1所述的一种食物样品中含重金属铜离子的检测方法，其特征在于：所述水为去离子水或超纯水中的任意一种。 7.根据权利要求1所述的一种食物样品中含重金属铜离子的检测方法，其特征在于：所述S4步骤中样品检测前需使用0.22μm或0.45μm的滤膜对待测样品进行过滤，所述S4步骤中待测样品检测的色谱条件为：色谱柱：ACQUITYUPLC BEH C18，色谱柱规格：1.7μm，2.1×50mm，流动相：水-甲醇梯度洗脱，时间分别为0，1 .1，2，3，4，7，8，8.5，11分钟时水和甲醇的质量百分比分别为100：0，100：0， 98：2，90：10，85：15，0：100，0：100，100：0，100：0，检测波长254nm，流速0.5m L/min，进样量5μL。
所属类别：	发明专利