专利名称: |
一种购物小票中双酚A的检测方法 |
摘要: |
本发明公开了一种购物小票中双酚A的检测方法,样品前处理简单,不需要固相萃取等步骤,且能够准确测定样品中的高含量双酚A,适于购物小票中双酚A的标准化检测工作,为购物小票中双酚A的监督检验提供技术支撑。 |
专利类型: |
发明专利 |
国家地区组织代码: |
福建;35 |
申请人: |
厦门市产品质量监督检验院 |
发明人: |
白泽清;高静;宋青;徐晓琴;林伟琦;白荣汉;童跃聪;侯晓阳 |
专利状态: |
有效 |
申请日期: |
2017-12-28T00:00:00+0800 |
发布日期: |
2019-07-05T00:00:00+0800 |
申请号: |
CN201711459191.8 |
公开号: |
CN109975466A |
代理机构: |
厦门市首创君合专利事务所有限公司 |
代理人: |
张松亭;秦彦苏 |
分类号: |
G01N30/88(2006.01);G;G01;G01N;G01N30 |
申请人地址: |
361000 福建省厦门市思明区湖滨南路170号三楼 |
主权项: |
1.一种购物小票中双酚A的检测方法,其特征在于:包括: 1)标准品的制备:双酚A标准品用甲醇制备成一系列梯度浓度的双酚A标准工作溶液; 2)供试品的制备:将购物小票样品用甲醇超声提取,制备供试品溶液; 3)色谱条件: 色谱柱:Eclipse Plus C18; 柱温:34~36℃; 流动相:体积比6~8:2~4的甲醇-水混合液,等度洗脱; 流速:0.8~1.2mL/min; 进样体积:9~11μL; 检测波长:激发光波长274~276nm,发射光波长304~306nm; 4)按上述色谱条件测定双酚A标准工作溶液中的双酚A,以双酚A的质量浓度为横坐标,色谱峰面积为纵坐标,绘制标准溶液回归曲线,得到线性方程; 5)按上述色谱条件测定供试品溶液中的双酚A,将色谱峰面积代入上述线性方程中,计算得到双酚A浓度。 2.根据权利要求1所述的购物小票中双酚A的检测方法,其特征在于:所述步骤1)中,标准品的制备方法为:准确称取质量分数大于99%的双酚A标准品50mg至50mL容量瓶中,用色谱级甲醇溶解并定容,配制成双酚A浓度为1g/L的储备液;准确移取储备液1mL,转移至10mL容量瓶中,用色谱级甲醇定容,配制成双酚A浓度为100mg/L的中间液;移取适量的中间液,用色谱级甲醇配制成浓度为0.1、0.2、0.5、1、2、5mg/L的系列双酚A标准工作溶液。 3.根据权利要求1所述的购物小票中双酚A的检测方法,其特征在于:所述步骤2)中,供试品的制备方法为:准确称取购物小票样品0.1g,加入10mL甲醇,漩涡混匀,室温下超声提取30min;转移上清液,剩余残渣重复超声提取一次;合并两次提取的上清液,加甲醇定容至25mL,得到提取液;移取0.25mL上述提取液于10mL容量瓶中,加甲醇定容至刻度,经孔径为0.45μm的滤膜过滤后,得到所述供试品溶液。 4.根据权利要求1所述的购物小票中双酚A的检测方法,其特征在于:所述步骤2)中,供试品溶液中双酚A的浓度为0.1~5.0mg/L。 5.根据权利要求1所述的购物小票中双酚A的检测方法,其特征在于:所述步骤1)中,采用的色谱柱的规格为5μm,4.6mm×250mm。 6.根据权利要求1所述的购物小票中双酚A的检测方法,其特征在于:所述步骤5)中,供试品溶液平行制备至少两份,进行平行测定,平行测定结果的绝对差值应不大于其算术平均值的10%。 7.根据权利要求1所述的购物小票中双酚A的检测方法,其特征在于:还包括:阴性供试品的制备:将不含双酚A的纸质样品,按照制备供试品的方法用甲醇超声提取,制备阴性供试品溶液;按上述色谱条件测定阴性供试品溶液。 8.根据权利要求1所述的购物小票中双酚A的检测方法,其特征在于:阴性供试品溶液平行制备至少两份,进行平行测定,平行测定结果的绝对差值应不大于其算术平均值的10%。 |
所属类别: |
发明专利 |