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原文传递快速测定聚丙烯腈固含量的方法

专利名称：	快速测定聚丙烯腈固含量的方法
摘要：	一种快速测定聚丙烯腈固含量的方法，包括步骤：S1、建立聚丙烯腈固含量与聚丙烯腈溶液折光指数之间的标准变化曲线方程；以及S2、根据所述标准变化曲线方程快速测定聚丙烯腈固含量。其中，步骤S1包括在不同时间节点从聚丙烯腈溶液采集折光指数测量用样品和固含量测量用样品；利用折光指数仪测量各折光指数测量用样品的折光指数；通过压膜称重测量各固含量测量用样品中聚丙烯腈固含量；基于各时间节点的折光指数测量用样品和固含量测量用样品的对应聚丙烯腈固含量和折光指数建立聚丙烯腈固含量与聚丙烯腈溶液折光指数之间的标准变化曲线方程。本发明的方法能够快速准确地测定聚丙烯腈固含量，及时为聚丙烯腈生产过程监测和工艺调整提供依据。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山西;14
申请人：	山西钢科碳材料有限公司
发明人：	严华;李艳;李旭东;郭巍峰
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-04T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-05T00:00:00+0800
申请号：	CN201910271096.8
公开号：	CN109975243A
代理机构：	北京奥文知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	张文;苗丽娟
分类号：	G01N21/41(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	030100 山西省太原市阳曲县城晋驿村
主权项：	1.一种快速测定聚丙烯腈固含量的方法，包括：步骤S1、建立聚丙烯腈固含量与聚丙烯腈溶液折光指数之间的标准变化曲线方程；以及步骤S2、根据所述标准变化曲线方程快速测定聚丙烯腈固含量，其中：所述步骤S1包括：步骤S11、在不同时间节点对聚丙烯腈溶液进行采样，包括采集折光指数测量用样品和固含量测量用样品；步骤S12、利用折光指数仪测量各折光指数测量用样品的折光指数；步骤S13、通过压膜称重测量各固含量测量用样品中聚丙烯腈固含量；步骤S14、基于各时间节点的折光指数测量用样品和固含量测量用样品的对应聚丙烯腈固含量和折光指数，建立聚丙烯腈固含量与聚丙烯腈溶液折光指数之间的标准变化曲线方程，所述步骤S2包括：在任意时间节点采取聚丙烯腈溶液，测量相应时间节点聚丙烯腈溶液的折光指数，根据已建立的聚丙烯腈固含量与聚丙烯腈溶液折光指数之间的标准变化曲线方程得到该时间节点下聚丙烯腈固含量。 2.如权利要求1所述的快速测定聚丙烯腈固含量的方法，其中，所述步骤S11和步骤S12包括：折光指数仪开机预热30分钟，用超纯水在20℃校准折光指数仪，从聚丙烯腈溶液采集折光指数测量用样品，将折光指数测量用样品置于折光指数仪的圆形蓝宝石棱镜上并完全覆盖镜面，保持温度20℃稳定15～30分钟，然后读取该折光指数测量用样品的折光指数。 3.如权利要求2所述的快速测定聚丙烯腈固含量的方法，其中，所述步骤S11和步骤S13包括：从聚丙烯腈溶液中称取0.5～1.0克固含量测量用样品，置于两片玻璃片中间，用20牛的力将固含量测量用样品压成薄而均匀的液膜，然后将两片玻璃片彼此反方向拉开，浸没于超纯水中，使固含量测量用样品的液膜凝固成薄膜，将薄膜轻轻从玻璃片上取下，用纱布包好在超纯水中煮沸30分钟，使用超纯水将薄膜洗涤干燥后放到干燥器中冷却至室温，以将薄膜绝干，对绝干后薄膜的质量进行称重，由绝干后薄膜的质量除以聚丙烯腈溶液的固含量测量用样品的质量得到聚丙烯腈固含量。 4.如权利要求3所述的快速测定聚丙烯腈固含量的方法，其中，从聚丙烯腈溶液中称取固含量测量用样品时，固含量测量用样品的质量精确到0.1毫克。 5.如权利要求3所述的快速测定聚丙烯腈固含量的方法，其中，所述两片玻璃片的直径为9厘米。 6.如权利要求3所述的快速测定聚丙烯腈固含量的方法，其中，在所述步骤S11中，采集的不同时间节点的折光指数测量用样品和固含量测量用样品的数量各为2～4个。 7.如权利要求6所述的快速测定聚丙烯腈固含量的方法，其中，在所述步骤S14中，基于各时间节点的折光指数测量用样品和固含量测量用样品的对应聚丙烯腈固含量和折光指数所建立的聚丙烯腈固含量与聚丙烯腈溶液折光指数之间的标准变化曲线方程为：Y＝aX+b，其中，Y为聚丙烯腈固含量，X为折光指数，a为方程斜率值，b为方程截距值。 8.如权利要求7所述的快速测定聚丙烯腈固含量的方法，其中，所述标准变化曲线方程Y＝aX+b中的方程斜率值a为681.9，方程截距值b为-993.8。 9.如权利要求7所述的快速测定聚丙烯腈固含量的方法，其中，所述标准变化曲线方程Y＝aX+b中的方程斜率值a为670.7，方程截距值b为-977.4。 10.如权利要求1至9中任一项所述的快速测定聚丙烯腈固含量的方法，其中，可以在所述步骤S12之后进行所述步骤S13，也可以在所述步骤S12之前进行所述步骤S13，还可以同时进行所述步骤S12和所述步骤S13。
所属类别：	发明专利