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原文传递食品接触材料中苯类化合物含量的检测方法

专利名称：	食品接触材料中苯类化合物含量的检测方法
摘要：	本发明公开了一种食品接触材料中苯类化合物含量的检测方法，采用N,N‑二基乙酰胺为溶剂溶解试样，得到14种苯类化合物的提取液，然后采用顶空‑气相色谱‑串联质谱法对提取液进行定性分析和/或定量分析。本发明采用离子监测进行定性确证、定量测定，确保检测结果的准确性，提高了检测灵敏度；采用顶空法，直接进样分析，操作简单快速，避免了消耗大量溶剂，污染环境。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	上海;31
申请人：	上海市质量监督检验技术研究院
发明人：	韩陈;孙多志;吴亚平;刘峻;左莹;罗婵
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-25T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-09T00:00:00+0800
申请号：	CN201910227511.X
公开号：	CN109991349A
代理机构：	上海世圆知识产权代理有限公司
代理人：	王佳妮;顾俊超
分类号：	G01N30/88(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	200233 上海市徐汇区苍梧路381号
主权项：	1.一种食品接触材料中苯类化合物含量的检测方法，其特征在于，采用N,N-二基乙酰胺为溶剂溶解试样，得到14种苯类化合物的提取液，然后采用顶空-气相色谱-串联质谱法对提取液进行定性分析和/或定量分析。 2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述的14种苯类化合物为苯、甲苯、乙苯、苯乙烯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、1,2,3-三甲苯、正丙苯、1,2,4-三甲苯、仲丁苯、正丁苯和1,3,5-三甲苯。 3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将试样置于顶空瓶中，准确加入1～10mL提取剂，密闭摇匀，在20～40℃下溶解0.5～10h，得到提取液；（2）取步骤（1）得到的提取液注入气相色谱-串联质谱仪，测定提取液中的14种苯类化合物及其峰面积，按照标准工作曲线计算得到试样中14种苯类化合物的含量。 4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述的提取剂为N,N-二基乙酰胺；所述试样与提取剂的料液比为：1g试样：1～10mL提取剂。 5.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，将待测样品剪碎至2mm×2mm以下，混匀作为步骤（1）中所述的试样。 6.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，将步骤（1）中得到的提取液置于顶空仪器中，在温度40℃～100℃下平衡10min～60min。 7.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，将步骤（1）中得到的提取液置于顶空仪器中，在温度80℃下平衡30min。 8.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，将步骤（1）中得到的提取液置于顶空仪器中，还包括所述的标准工作曲线的制作过程：（1）分别称取0.1g（精确至0.00001g）苯、甲苯、乙苯、苯乙烯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、1,2,3-三甲苯、正丙苯、1,2,4-三甲苯、仲丁苯、正丁苯和1,3,5-三甲苯标准物质于容量瓶中，用有机溶剂溶解并定容，配置成浓度为1000mg/L的标准储备溶液；（2）以有机溶剂逐级稀释所述的标准储备溶液，得到一系列0.2～20mg/L的梯度标准工作溶液；（3）将梯度标准工作溶液采用顶空法注入气相色谱-串联质谱仪，SIM离子监测模式测定，确定14种苯类化合物的出峰位置，记录定性离子对和定量离子对的峰面积，以浓度为横坐标，以定量离子对的峰面积为纵坐标，制作标准工作曲线。 9.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于，所述的有机溶剂为色谱纯的N,N-二基乙酰胺。 10. 根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述的气相色谱的条件为：进样体积为：0.1～10mL；载气为氦气，载气流速为：0.6～5 mL/min；柱温升温程序为：初始温度40～80℃下保持0～10min；然后以2～40℃/min的速率升至100℃，保持0～10min；然后以2～40℃/min的速率升至230℃，保持0～10min；质谱仪的质谱条件为：离子源为EI离子源；扫描方式为多反应监测；质谱离子源温度：150～250℃；传输线温度：150～230℃；定性离子和定量选择离子扫描范围：40～200。 11. 根据权利要求3或10所述的检测方法，其特征在于，所述气相色谱-串联四极杆质谱检测的色谱柱为：DB-WAX，30m×0.25mm、柱粒径0.25µm 色谱柱或相当色谱柱。
所属类别：	发明专利