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原文传递煤灰中硫含量测定方法

专利名称：	煤灰中硫含量测定方法
摘要：	本发明公开了一种煤灰中硫含量测定方法，属于煤灰组成成分测定技术领域。本发明的利用酸预处理结合电感耦合等离子体原子发射光谱法进行硫含量的测定，具体步骤为：(1)将待测定的煤灰样品进行酸预处理；(2)建立标准曲线；(3)采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对酸预处理后的煤灰样品进行硫含量的测定。本发明的采用红外光谱法测定煤灰中硫含量，具体步骤为：(1)建立标准曲线；(2)采用红外光谱法测定煤灰中硫含量。本发明与传统的硫酸钡质量法相比较，极大地减少了可能影响测试结果的因素，具有预处理过程简单，环境污染小，测量精度高的优点。当采用红外光谱法测定煤灰中硫含量时，还可以同时测定煤灰中的钾、钠、铁等元素。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山西;14
申请人：	中国科学院山西煤炭化学研究所
发明人：	武宏香;乔岩;刘东艳;刘颖;葛琳;张凤英;李艳秋
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-19T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-09T00:00:00+0800
申请号：	CN201910319337.1
公开号：	CN109991210A
代理机构：	太原申立德知识产权代理事务所(特殊普通合伙)
代理人：	张向莹
分类号：	G01N21/73(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	030001 山西省太原市桃园南路27号
主权项：	1.煤灰中硫含量测定方法，其特征在于：利用酸预处理结合电感耦合等离子体原子发射光谱法进行煤灰中硫含量的测定，具体步骤如下： (1)将待测定的煤灰样品进行酸预处理； (2)建立标准曲线； (3)采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对酸预处理后的煤灰样品进行硫含量的测定。 2.根据权利要求1所述的煤灰中硫含量测定方法，其特征在于：所述步骤(1)将煤灰样品进行酸预处理；所述的酸预处理是指盐酸预处理或高氯酸/氢氟酸/盐酸预处理。 3.根据权利要求2所述的煤灰中硫含量测定方法，其特征在于：所述盐酸预处理的方法为：称取煤灰样品0.2-0.5g于烧杯中，加入体积比为(1+3)的盐酸溶液50-100mL，盖上表面皿，在电热板上加热至气泡出现20min后取下，用滤纸过滤于烧杯中，用60-100℃的热水洗涤至少5次，待滤液冷却至室温后用容量瓶定容。 4.根据权利要求3所述的煤灰中硫含量测定方法，其特征在于：所述高氯酸/氢氟酸/盐酸预处理的方法为：称取煤灰0.09-0.12g于聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入2mL高氯酸和10mL氢氟酸，加热至溶液蒸至干涸但不焦黑，取下自然冷却至少1min后，加入5mL盐酸和15mL水，再加热至气泡出现并保温2-5min，取下自然冷却至少1min后用水将溶液转入容量瓶中，冷却至室温后定容。 5.根据权利要求4所述的煤灰中硫含量测定方法，其特征在于：所述步骤(2)建立标准曲线方法为：采用有证煤灰标准物质经酸处理后得到溶液单点或多点标定，或采用硫标准溶液配制至少3个硫含量为0-30mg/L的系列标准溶液，电感耦合等离子体原子发射光谱仪经氩气驱气后，在仪器最佳条件下于182.03nm或180.73nm分析线处建立标准曲线。 6.根据权利要求5所述的煤灰中硫含量测定方法，其特征在于：所述步骤(3)采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对酸预处理后的煤灰样品进行硫含量的测定，是指经盐酸预处理或高氯酸/氢氟酸/盐酸预处理定容后的待测定煤灰样品，以电感耦合等离子体原子发射光谱法于182.03nm或180.73nm波长测定硫含量。 7.根据权利要求1-6中任一项所述的煤灰中硫含量测定方法，其特征在于：所述盐酸预处理的方法中，称取煤灰样品0.2-0.5g于烧杯中，加入体积比为(1+3)的盐酸溶液50-100mL，盖上表面皿，在电热板上加热至气泡出现20min后取下，用滤纸过滤于烧杯中，用60-100℃的热水洗涤至少5次，待滤液冷却至室温后用容量瓶定容；其中的滤纸为中速定性或中速定量滤纸。 8.煤灰中硫含量测定方法，其特征在于：采用红外光谱法测定煤灰中硫含量，包括如下步骤： (1)建立标准曲线； (2)采用红外光谱法测定煤灰中硫含量。 9.根据权利要求8所述的煤灰中硫含量测定方法，其特征在于：所述步骤(1)建立标准曲线，具体为采用有证煤灰标准物质单点或多点标定，或采用无水硫酸钙和二氧化硅分别配制硫含量为0.00％-12.00％的标准混合物，其中0.00％的混合物可用光谱纯二氧化硅，每个煤灰标准物质或标准混合物在红外定硫仪上进行至少两次平行测定，具体为将红外定硫仪升温至不低于1300℃，待仪器稳定后，以2.8-3.5L/min通入纯度大于99.5％的氧气，将装有0.08-0.12g煤灰标准物质或标准混合物的坩埚推入燃烧管恒温区，燃烧后的气体经气体净化系统进入红外检测系统，得到红外吸收强度与硫含量的关系曲线。 10.根据权利要求8或9所述的煤灰中硫含量测定方法，其特征在于：所述步骤(2)采用红外光谱法测定煤灰中硫含量，具体为将红外定硫仪升温至不低于1300℃，待仪器稳定后，以2.8-3.5L/min通入纯度大于99.5％的氧气，将装有0.08-0.12g煤灰的坩埚推入燃烧管恒温区，燃烧后的气体经气体净化系统进入红外检测系统，得到煤灰中的硫含量。
所属类别：	发明专利