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原文传递一种有机农药中烷基酚聚氧乙烯醚的超高效液相色谱质谱测定方法

专利名称：	一种有机农药中烷基酚聚氧乙烯醚的超高效液相色谱质谱测定方法
摘要：	本发明公开了一种有机农药中烷基酚聚氧乙烯醚的超高效液相色谱质谱测定方法，一，准备测量的试剂，二，标准溶液的配制；三，样品的前处理；四，进行超高效液相色谱‑质谱测定，其中质谱测定的的过程为采用正离子全扫描模式，通过超高效液相色谱添加10 mmol/L乙酸铵溶液，采集标准品质谱图，定量时采用正离子选择离子模式监测，色谱测定的的过程为通过加和所有m/z：224+44n(n=2‑17)离子的峰面积总和对OPEO进行定量，通过加和所有m/z：238+44n(n=2‑17)离子的峰面积总和对NPEO进行定量，即保留时间为5.686 min的色谱峰采集了上述NPEO的16个离子信号总和。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	泰州市产品质量监督检验院
发明人：	陈松辉;叶平;汶海花;谢坚;李兴根;黄银波
专利状态：	有效
申请日期：	2018-11-30T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-09T00:00:00+0800
申请号：	CN201811447199.7
公开号：	CN109991322A
代理机构：	泰州地益专利事务所
代理人：	王楚云
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	225300 江苏省泰州市天虹路9号
主权项：	1.一种有机农药中烷基酚聚氧乙烯醚的超高效液相色谱质谱测定方法，其特征是它包括以下步骤：步骤一，准备测量的试剂，测量的试剂包括乙腈、丙酮、二氯甲烷、色谱纯，OPEO和NPEO标准品，电阻率为18.2 MΩ.cm的超纯水，色谱纯为甲醇和乙酸铵；步骤二，标准溶液的配制，准确称取OPEO和NPEO的标准品各0.010 g，精确至0.00001g，用甲醇溶解至10 mL 棕色容量瓶中并定容，摇匀，配制成1000 mg/L的标准储备溶液，于4℃密封避光保存；步骤三，样品的前处理，称取混合均匀的有机农药试样约0.5g，精确至0.0001 g，置于50 mL棕色容量瓶中，加入20-30 mL甲醇，室温条件下采用超声波提取仪超声提取5 min，用甲醇定容至50 mL，最后试样用0.22 µm聚丙烯有机滤膜过滤后进行UPLC-MS分析，当样品中APEO浓度过高/低时，重新配制标准曲线，使目标化合物落在新的标准曲线的线性范围内再进行仪器分析计算; 步骤四，进行超高效液相色谱-质谱测定，其中质谱测定的的过程为：在电喷雾离子源，毛细管电压为3.0 kV，锥孔电压为30V，离子源温度为150 ℃，脱溶剂气温度为450 ℃，氮气流速为900L/h，锥孔反吹气流速为50 L/h的质谱测定条件下，先采用正离子全扫描模式，通过超高效液相色谱添加10 mmol/L乙酸铵溶液，采集标准品质谱图，定量时采用正离子选择离子模式监测，OPEO监测离子为[M+NH4]+，m/z(224+44n)，n=2-17，NPEO监测离子为[M+NH4]+，其m/z(238+44n)，n=2-17，色谱测定的的过程为：色谱条件为样品室温度为25 ℃，自动进样器进样体积为10 µL，色谱柱为：沃特世BEH C18 (2.1mm ×100mm, 1.7μm)，柱温：30 ℃，流速：0.3 mL/min，流动相为10 mmol/L乙酸铵溶液（A）和甲醇（B）采用梯度洗脱程序，0~2min，V(B)为50%；2~8 min，V(B)从50%到90%，8~10 min，V(B)从90% 到50% 的初始比例，通过加和所有m/z：224 + 44n (n=2-17) 离子的峰面积总和对OPEO进行定量，即保留时间为4.244min的色谱峰采集了上述OPEO的16个离子信号总和，通过加和所有m/z：238 + 44n (n=2-17) 离子的峰面积总和对NPEO进行定量，即保留时间为5.686 min的色谱峰采集了上述NPEO的16个离子信号总和。 2.根据权利要求1所述的有机农药中烷基酚聚氧乙烯醚的超高效液相色谱质谱测定方法，其特征是所述的质谱测定时采用的质谱仪为沃特世Quattro Premier XE三重四极杆质谱仪，该质谱仪采用ESI离子源。 3.根据权利要求1所述的有机农药中烷基酚聚氧乙烯醚的超高效液相色谱质谱测定方法，其特征是所述的色谱测定时采用的色谱仪为UPLC超高效液相色谱仪和色谱柱。 4.根据权利要求3所述的有机农药中烷基酚聚氧乙烯醚的超高效液相色谱质谱测定方法，其特征是所述的色谱柱为沃特世BEH C18色谱柱、安捷伦 ZORBAX SB-C18色谱柱或安捷伦ZORBAX SB-C8色谱柱，沃特世BEH C18色谱柱的尺寸为2.1mm ×100mm, 1.7μm，，安捷伦ZORBAX SB-C18色谱柱的尺寸为2.1 mm×30 mm, 3.5 μm，安捷伦ZORBAX SB-C8色谱柱的尺寸为2.1 mm×30 mm, 3.5 μm。
所属类别：	发明专利