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原文传递一种利用气相色谱质谱联用技术分析豆浆中脂肪酸的方法

专利名称：	一种利用气相色谱质谱联用技术分析豆浆中脂肪酸的方法
摘要：	本发明涉及一种利用气相色谱质谱联用技术分析豆浆中脂肪酸的方法，属于检测分析技术领域；通过优化豆浆中的脂肪酸的提取和甲酯化衍生方法，采用氨水‑乙醇水解样品，乙醚‑石油醚提取豆浆脂肪，经氮吹得到脂肪提取物；再经氢氧化钾‑甲醇和三氟化硼‑甲醇甲酯化，得到脂肪酸甲酯混合物后，采用GC‑MS联用法，分析豆浆中脂肪酸的组成，方法快速简便，灵敏度高。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	黑龙江;23
申请人：	东北农业大学
发明人：	夏宁;徐宁;王志坤;张华江;李璐璐;赵雪;韩英鹏;杨明明
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-23T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-09T00:00:00+0800
申请号：	CN201910327657.1
公开号：	CN109991333A
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	150030 黑龙江省哈尔滨市香坊区长江路600号
主权项：	1.一种利用气相色谱质谱联用技术分析豆浆中脂肪酸的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)豆浆中脂肪酸的提取，取豆浆样品3mL，加入1滴维生素E作为抗氧化剂，对样品用1～3mL氨水进行碱水解，震荡混匀，于65℃水浴锅中水浴15min，冷却至室温；加入95％的无水乙醇2.5～4.5mL，混匀，加入4mL乙醚，加塞漩涡震荡1min；再加入与乙醚同等体积的石油醚，加塞漩涡震荡1min，待静置、分层，取上层有机层；按上述步骤分别再加入乙醚和石油醚各1ml，重复2次；合并提取液，于45℃水浴氮吹，得到豆浆脂肪酸提取物；(2)由步骤(1)得到的脂肪酸提取物中，先加入2％的KOH-甲醇溶液3～5mL，置于80℃水浴10min，再加入15％的BF3-甲醇溶液2～4mL，继续水浴25min，冷却至室温后，用1ml饱和氯化钠冲洗并转移至离心管，加入1.5ml正庚烷，5000g离心5min，经一次性过滤器过滤，得到待测脂肪酸甲酯混合物；(3)采用气相色谱质谱分析，待测样品主要组成为脂肪酸甲酯，进样口温度为220℃，气化温度为250℃，进样量1μL，分流比50:1；气相色谱柱温箱升温程序为：180℃保持5min，以5℃·min-1升温至250℃，保持5min；载气为99.999％高纯度氦气，载气流速为10mL·min-1；质谱条件：离子源EI源，电子能量70eV，接口温度250℃，离子源温度230℃，四级杆温度280℃，进样口温度250℃；质量扫描范围m/z30-500，采集方式Scan；采用正庚烷溶液配制浓度为19.98ng·μL-1的十七烷酸甲酯内标液；采用峰面积归一化法计算各检出脂肪酸的相对百分含量。 2.根据权利要求1所述的一种利用气相色谱质谱联用技术分析豆浆中脂肪酸的方法，其特征在于，所述的用于碱水解的氨水添加量为2mL。 3.根据权利要求1所述的一种利用气相色谱质谱联用技术分析豆浆中脂肪酸的方法，其特征在于，所述的无水乙醇添加量为3.5mL。 4.根据权利要求1所述的一种利用气相色谱质谱联用技术分析豆浆中脂肪酸的方法，其特征在于，所述的KOH-甲醇添加量为4mL。 5.根据权利要求1所述的一种利用气相色谱质谱联用技术分析豆浆中脂肪酸的方法，其特征在于，所述的当BF3-甲醇添加量为3mL。
所属类别：	发明专利